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songmaosheng

银虫 (小有名气)

[求助] 分散聚合 丙烯酰胺与甲基丙烯酸十八酯 合成水溶性疏水聚合物

求助于各位虫友  我用分散聚合法合成 丙烯酰胺与甲基丙烯酸十八酯的水溶性疏水聚合物,溶剂是乙酸乙酯+乙醇,引发剂为AIBN,温度70度。可是当温度到达70后3分钟之内就有乳白色出现,反应很快。与文献中说的反应几小时不符。这应该是爆聚吧。可是65度有没有反应。这是不是正常的?我该怎么防止爆聚呢?实验了一个多月了,引发剂用量,单体配比等都调整过结果还是这样,我该怎么调整呢?这类反应还有其他合适的引发剂吗?
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suoer2007

新虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by nk_vigor at 2012-02-13 10:54:15
你这属于分散聚合
体系很快乳白是正常现象
但是想要做到高转化率的话还是需要继续反应一段时间的
后期可以升温反应一下

您好!
    我在做丙烯酰胺与甲基丙烯酸羟乙酯的共聚实验,丙烯酰胺与甲基丙烯酸羟乙酯的摩尔比为1:2,采用二氧六环为溶剂,溶剂含量70%,AIBN为引发剂,搅拌加热,另外两个口是开着的(当时还怕爆聚呢)70度加热3小时,仍为稀的液体,可见并没反应。难道是没通氮气,自由基氧化终止反应,还是溶剂、引发剂或者加热温度有问题?请您给个改进建议吧,谢谢!
15楼2012-06-08 14:32:51
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tieer

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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fyjqt(金币+3): 精彩应助奖励~ 2012-02-11 17:01:58
虽然你是想做疏水缔合,但是还是先要考虑分子量的因素,一般做这个时候疏水单元含量不会太高,还是在水溶液中做,加一些其他溶剂做成混合溶剂吧,或者像是胶束聚合那种。但是乙醇里面做的话,链转移太严重,分子量根本上不去,更何况你还是做高温聚合,分子量更受影响了,现在做丙烯酰胺想要分子量的都还是做低温引发体系的,各种氧化还原引发体系来做的。乳白色很正常,因为你的聚合物不溶于溶剂,这样也有沉淀聚合的意思在里面,你的分子量实在难做高。做出来分子量太低的话,产物溶液粘度根本上不去,更体现不出疏水缔合的增粘作用了。
思考,让这个世界更有趣。
2楼2012-02-11 16:43:45
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tieer

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

songmaosheng(金币+10): 有帮助 2012-02-11 16:54:22
还有,溶液聚合防止暴聚的话,散热是一个因素啊,高温聚合不利于防止暴聚的。中文文献里低温引发体系的多,水溶性的氧化物采用最常见的过硫酸钾或者过硫酸胺即可,还原剂可以用亚硫酸氢钠或者胺类的都行。
思考,让这个世界更有趣。
3楼2012-02-11 16:45:41
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songmaosheng

银虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by tieer at 2012-02-11 16:45:41:
还有,溶液聚合防止暴聚的话,散热是一个因素啊,高温聚合不利于防止暴聚的。中文文献里低温引发体系的多,水溶性的氧化物采用最常见的过硫酸钾或者过硫酸胺即可,还原剂可以用亚硫酸氢钠或者胺类的都行。

用的分散聚合方法,这是个创新点,过硫酸钾我用过了,也是反应很快,能给我建议一种现在用的溶剂,而引发温度较低的引发剂吗?还有我要注意到问题,谢谢啦!
4楼2012-02-11 16:53:15
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