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songmaosheng银虫 (小有名气)
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[求助]
分散聚合 丙烯酰胺与甲基丙烯酸十八酯 合成水溶性疏水聚合物
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| 求助于各位虫友 我用分散聚合法合成 丙烯酰胺与甲基丙烯酸十八酯的水溶性疏水聚合物，溶剂是乙酸乙酯+乙醇，引发剂为AIBN，温度70度。可是当温度到达70后3分钟之内就有乳白色出现，反应很快。与文献中说的反应几小时不符。这应该是爆聚吧。可是65度有没有反应。这是不是正常的？我该怎么防止爆聚呢？实验了一个多月了，引发剂用量，单体配比等都调整过结果还是这样，我该怎么调整呢？这类反应还有其他合适的引发剂吗？ |
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tieer
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fyjqt(金币+3): 精彩应助奖励~ 2012-02-11 17:01:58
fyjqt(金币+3): 精彩应助奖励~ 2012-02-11 17:01:58
| 虽然你是想做疏水缔合，但是还是先要考虑分子量的因素，一般做这个时候疏水单元含量不会太高，还是在水溶液中做，加一些其他溶剂做成混合溶剂吧，或者像是胶束聚合那种。但是乙醇里面做的话，链转移太严重，分子量根本上不去，更何况你还是做高温聚合，分子量更受影响了，现在做丙烯酰胺想要分子量的都还是做低温引发体系的，各种氧化还原引发体系来做的。乳白色很正常，因为你的聚合物不溶于溶剂，这样也有沉淀聚合的意思在里面，你的分子量实在难做高。做出来分子量太低的话，产物溶液粘度根本上不去，更体现不出疏水缔合的增粘作用了。 |
2楼2012-02-11 16:43:45
tieer
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fyjqt(金币+3): 欢迎讨论交流 2012-02-11 19:14:32
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我是做水溶液聚合的，不是很懂分散聚合，但是看你用的，这个在合成开始的时候应该是均相的溶液，能算分散聚合吗，过硫酸钾高温当然可以单独引发，也很快的，但是我说的是要做低温的引发最好。用氧化还原。 其实现在做到实用的聚丙烯酰胺主要都是水溶液聚合的，乙醇的链转移太厉害了，在乙醇里的丙烯酰胺聚合分子量上不去。 我自己粗浅理解啊，你这种溶剂选择应该算不上是分散聚合吧，丙烯酰胺是溶在乙醇里的啊，分散聚合做的话，是不是得选择一个油相溶剂，然后用水溶剂了丙烯酰胺分散在其中做啊，这种分散应该也算是反相悬浮比较类似的方向吧，分散聚合做的好的，散热都很好，因为有溶剂做连续相，不会有明显的暴聚反应的。至于你要引发剂，温度低的现有的主要都是水溶的氧化还原体系，油相里面有没有低温氧化还原体系我不是很清楚，曾经找过，我们没找到合适的。还有丙烯酰胺反相聚合油相一般也不会选乙酸乙酯类的，因为考虑到链转移常数的问题，选环己烷的，或者白油的，汽油的都可以。 |
6楼2012-02-11 18:08:09
tieer
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【答案】应助回帖
| 或许我的理解有偏差吧，其实我觉得根源是没有做到真正的分散聚合吧，分散聚合不能是连续均相溶液里做。像你这种体系反应前溶液应该是均相的，这种溶液聚合暴聚很正常，实在不好说是引发剂的原因。 |
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7楼2012-02-11 18:10:50
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