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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 分散聚合 丙烯酰胺与甲基丙烯酸十八酯 合成水溶性疏水聚合物
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songmaosheng

银虫 (小有名气)

[求助] 分散聚合 丙烯酰胺与甲基丙烯酸十八酯 合成水溶性疏水聚合物

求助于各位虫友  我用分散聚合法合成 丙烯酰胺与甲基丙烯酸十八酯的水溶性疏水聚合物，溶剂是乙酸乙酯+乙醇，引发剂为AIBN，温度70度。可是当温度到达70后3分钟之内就有乳白色出现，反应很快。与文献中说的反应几小时不符。这应该是爆聚吧。可是65度有没有反应。这是不是正常的？我该怎么防止爆聚呢？实验了一个多月了，引发剂用量，单体配比等都调整过结果还是这样，我该怎么调整呢？这类反应还有其他合适的引发剂吗？
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songmaosheng

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1楼2012-02-11 12:35:39
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tieer

木虫 (正式写手)
fyjqt(金币+3): 欢迎讨论交流 2012-02-11 19:14:32
引用回帖:
5楼: Originally posted by songmaosheng at 2012-02-11 16:54:57:
用的分散聚合，这是个创新点，过硫酸钾我用过了，也是反应很快，能给我建议一种现在用的溶剂，而引发温度较低的引发剂吗？还有我用分散聚合要改进的地方。

我是做水溶液聚合的，不是很懂分散聚合，但是看你用的，这个在合成开始的时候应该是均相的溶液，能算分散聚合吗，过硫酸钾高温当然可以单独引发，也很快的，但是我说的是要做低温的引发最好。用氧化还原。
其实现在做到实用的聚丙烯酰胺主要都是水溶液聚合的，乙醇的链转移太厉害了，在乙醇里的丙烯酰胺聚合分子量上不去。
我自己粗浅理解啊，你这种溶剂选择应该算不上是分散聚合吧，丙烯酰胺是溶在乙醇里的啊，分散聚合做的话，是不是得选择一个油相溶剂，然后用水溶剂了丙烯酰胺分散在其中做啊，这种分散应该也算是反相悬浮比较类似的方向吧，分散聚合做的好的，散热都很好，因为有溶剂做连续相，不会有明显的暴聚反应的。至于你要引发剂，温度低的现有的主要都是水溶的氧化还原体系，油相里面有没有低温氧化还原体系我不是很清楚，曾经找过，我们没找到合适的。还有丙烯酰胺反相聚合油相一般也不会选乙酸乙酯类的，因为考虑到链转移常数的问题，选环己烷的，或者白油的，汽油的都可以。
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6楼2012-02-11 18:08:09
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tieer

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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fyjqt(金币+3): 精彩应助奖励~ 2012-02-11 17:01:58
虽然你是想做疏水缔合，但是还是先要考虑分子量的因素，一般做这个时候疏水单元含量不会太高，还是在水溶液中做，加一些其他溶剂做成混合溶剂吧，或者像是胶束聚合那种。但是乙醇里面做的话，链转移太严重，分子量根本上不去，更何况你还是做高温聚合，分子量更受影响了，现在做丙烯酰胺想要分子量的都还是做低温引发体系的，各种氧化还原引发体系来做的。乳白色很正常，因为你的聚合物不溶于溶剂，这样也有沉淀聚合的意思在里面，你的分子量实在难做高。做出来分子量太低的话，产物溶液粘度根本上不去，更体现不出疏水缔合的增粘作用了。
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2楼2012-02-11 16:43:45
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tieer

木虫 (正式写手)

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songmaosheng(金币+10): ★有帮助 2012-02-11 16:54:22
还有，溶液聚合防止暴聚的话，散热是一个因素啊，高温聚合不利于防止暴聚的。中文文献里低温引发体系的多，水溶性的氧化物采用最常见的过硫酸钾或者过硫酸胺即可，还原剂可以用亚硫酸氢钠或者胺类的都行。
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3楼2012-02-11 16:45:41
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songmaosheng

银虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by tieer at 2012-02-11 16:45:41:
还有，溶液聚合防止暴聚的话，散热是一个因素啊，高温聚合不利于防止暴聚的。中文文献里低温引发体系的多，水溶性的氧化物采用最常见的过硫酸钾或者过硫酸胺即可，还原剂可以用亚硫酸氢钠或者胺类的都行。

用的分散聚合方法，这是个创新点，过硫酸钾我用过了，也是反应很快，能给我建议一种现在用的溶剂，而引发温度较低的引发剂吗？还有我要注意到问题，谢谢啦！
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4楼2012-02-11 16:53:15
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