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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » ZSM-5合成，晶化完之后晶化釜变成棕黄色？氢氟酸泡不掉。
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崔崔upc

金虫 (正式写手)

[交流] ZSM-5合成，晶化完之后晶化釜变成棕黄色？氢氟酸泡不掉。

如题，去年新到的聚四氟晶化釜，晶化一次以后衬里的上面变成棕黄色（是接触气体的部分），下面接触凝胶的部分仍为白色。

用氢氟酸泡了十几天没有任何变化，用棉花蘸氢氧化钠溶液也擦不掉。

再次晶化的时候，如果加入的凝胶稍多，碰到了变成黄色的部分，晶化产物会被污染，颜色发黄。

请问各位做合成的朋友有没有碰到这样的情况？这是什么原因造成的？有没有什么办法很方便的将这些东西去除？
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1楼2012-02-10 17:06:24
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崔崔upc

金虫 (正式写手)
使用的正丁胺做模板剂，温度不到200度，不知道生成什么物质了。

先谢谢啦。
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2楼2012-02-10 19:39:37
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baby521

铁杆木虫 (著名写手)
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崔崔upc(金币+1): 2012-02-10 20:16:47
tangjy(金币+1): 感谢应助！ 2012-02-12 21:37:23
用浓碱煮一煮。。。
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3楼2012-02-10 19:44:00
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崔崔upc

金虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by baby521 at 2012-02-10 19:44:00:
用浓碱煮一煮。。。

先谢谢啦。
请问你试过吗？要是每次晶化完都这么干的话太麻烦了，而且是浓碱，不大好办啊。另外，用玻璃容器不行，金属的加上温度高怕腐蚀，总不能用塑料的吧——

[ Last edited by 崔崔upc on 2012-2-10 at 20:21 ]
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4楼2012-02-10 20:18:18
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baby521

铁杆木虫 (著名写手)
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4楼: Originally posted by 崔崔upc at 2012-02-10 20:18:18:
谢谢。
请问你试过吗？要是每次晶化完都这么干的话太麻烦了，而且是浓碱，不大好办啊。

没试过。。哈哈。。分子筛合成不是一般都是碱性环境嘛，所以再次在强碱性下就可以去除 吧。。
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5楼2012-02-10 20:21:45
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崔崔upc

金虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by baby521 at 2012-02-10 20:21:45:
没试过。。哈哈。。分子筛合成不是一般都是碱性环境嘛，所以再次在强碱性下就可以去除 吧。。

呵呵，也考虑过，合成的pH在11左右，是有黄色的东西下来，但是很少，被浸泡的部分也还是不干净。
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6楼2012-02-10 20:23:56
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N222

铁杆木虫 (知名作家)
★
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崔崔upc(金币+1): 2012-02-10 20:40:08
可能是反应器受污染啦吧
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7楼2012-02-10 20:35:01
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崔崔upc

金虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by N222 at 2012-02-10 20:35:01:
可能是反应器受污染啦吧

第一次用就发黄了……而且受污染的话，颜色应该没这么重才对，这个颜色还是挺深的。
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8楼2012-02-10 20:40:04
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zxcvzxcv1

铁杆木虫 (正式写手)
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崔崔upc(金币+1): 2012-02-11 11:13:54
tangjy(金币+1): 感谢应助！ 2012-02-12 21:37:45
有些厂商的聚四氟内衬的质量不过关，在晶化温度较高的时候会变软，溶胀，颜色变黄；
另一个原因是因为反应物污染导致，用浓硫酸浸泡即可
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9楼2012-02-10 20:51:36
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yy27jyh

金虫 (正式写手)
★
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崔崔upc(金币+2): 谢谢，那我把它装满氢氧化钠溶液，放到烘箱里一段时间，看怎么样吧。 2012-02-11 11:16:03
tangjy(金币+2): 感谢应助！ 2012-02-12 21:36:59
15%左右的氢氧化钠溶液，100度煮10h以上试试，一般这种东西是模板剂碳化造成的。
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11楼2012-02-11 08:51:36
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yao850622

金虫 (小有名气)
★
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崔崔upc(金币+2): 尝试一下，O(∩_∩)O谢谢 2012-02-11 11:16:40
加点浓硝酸用水稀释 180度加热几个小时试试
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12楼2012-02-11 10:25:40
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自由基

银虫 (正式写手)
★
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崔崔upc(金币+2): 我配了15%的氢氧化钠溶液，放100度烘箱接近20h，还是没有洗掉……现在在120度烘箱呆着呢，希望有用 2012-02-13 08:29:33
引用回帖:
11楼: Originally posted by yy27jyh at 2012-02-11 08:51:36:
15%左右的氢氧化钠溶液，100度煮10h以上试试，一般这种东西是模板剂碳化造成的。

严重同意，我试过
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14楼2012-02-11 19:47:12
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billbier

荣誉版主 (知名作家)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5): 给个红包，谢谢回帖
崔崔upc: 金币+2 2012-03-21 08:42:06
不知道楼主在新反应釜用之前是否进行了简单的处理，要不很容易出现楼主说的那个情况
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15楼2012-03-13 23:06:45
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双离合蜗牛

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
用NAOH煮下试试，还是弄不掉就不知道了
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16楼2012-03-20 15:08:57
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崔崔upc

金虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by billbier at 2012-03-13 23:06:45:
不知道楼主在新反应釜用之前是否进行了简单的处理，要不很容易出现楼主说的那个情况

没有处理，请问应该怎样处理呢？
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17楼2012-03-21 08:41:45
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billbier

荣誉版主 (知名作家)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
崔崔upc: 金币+2, 谢谢，看来现在是不好办了，希望不会对后面的晶化造成影响。 2012-03-23 11:04:48
引用回帖:
17楼: Originally posted by 崔崔upc at 2012-03-21 08:41:45:
没有处理，请问应该怎样处理呢？

一般新的反应釜我们用的时候，是装上蒸馏水或者 再稍微加入点碱，放到恒温箱中，120摄氏度，2h左右，一是检验釜的质量，二是出去反应釜中的杂质什么的，保证反应釜以后使用稳定性
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18楼2012-03-21 10:21:16
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f4189810楼
2012-02-11 03:24   回复  
祝福祝福
davidfrela13楼
2012-02-11 13:10   回复  
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