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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 丙三醇氧化反应中反应物产物的检测方法
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浪里白条张三

铜虫 (小有名气)

[求助] 丙三醇氧化反应中反应物产物的检测方法

本人是个菜鸟，最近想做丙三醇的催化氧化，查阅文献反应物产物的检测方法是用高效液相色谱检测，但实验室液相色谱的柱子好像达不到文献中的要求！最近看到有人用气相去检测丙三醇，不知道可以不？丙三醇会高温分解吧！有了解的高手麻烦详细的帮我讲解下
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1楼 2012-02-09 15:32:14
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

浪里白条张三

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by sunjinyuan2008 at 2012-02-10 07:26:49:
我做过丙三醇的催化氯化，丙三醇用气相完全可以测

我好像记得丙三醇的微点很高，290左右，而已会分解！不知道高手你们那边的气相色谱条件是什么？非常感谢
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6楼2012-02-10 08:14:01
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
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5楼: Originally posted by 浪里白条张三 at 2012-02-10 08:12:14:
这位高手，那么你们做过类似的研究吗？我看文献都是用高效液相色谱检测，但感觉他们用的柱子我们实验室没有！不知道用C18柱能将反应物产物检测出来不？

做了几年，略知一二！
Selective oxidation of glycerol in a base-free aqueous solution over different sized Pt catalysts
Catalysis Communications, Volume 10, Issue 12, 25 June 2009, Pages 1586-1590

Bimetallic Pt―Cu catalysts for glycerol oxidation with oxygen in a base-free aqueous solution
Catalysis Communications, Volume 12, Issue 12, 1 July 2011, Pages 1059-1062

Selective oxidation of glycerol with oxygen in a base-free aqueous solution over MWNTs supported Pt catalysts
Applied Catalysis B: Environmental, Volume 106, Issues 3–4, 11 August 2011, Pages 423-432

Glycerol Oxidation with Oxygen over Bimetallic Pt-Bi Catalysts under Atmospheric Pressure
Chinese Journal of Catalysis, Volume 32, Issues 11–12, November–December 2011, Pages 1831-1837
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7楼2012-02-10 10:58:25
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
引用回帖:
9楼: Originally posted by airtight at 2012-02-10 23:01:28:
侯老师能否说说你用Zorbax SAX column柱子分析甘油氧化产物的具体条件呀？谢谢！

Selective oxidation of glycerol with oxygen in a base-free aqueous solution over MWNTs supported Pt catalysts
Applied Catalysis B: Environmental, Volume 106, Issues 3–4, 11 August 2011, Pages 423-432

具体的条件都在这篇文章里面！
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10楼2012-02-11 09:00:51
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普通回帖

wenai3

金虫 (正式写手)

喜剧之王
顶一下 求高人指点
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wenai3
2楼2012-02-09 22:54:53
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sunjinyuan2008

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
浪里白条张三(金币+1): ★★★很有帮助 金币不多，但谢谢帮助！ 2012-02-10 08:12:59
我做过丙三醇的催化氯化，丙三醇用气相完全可以测
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好春光，不如梦一场！！！！
3楼2012-02-10 07:26:49
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
浪里白条张三(金币+2): ★★★很有帮助 2012-02-10 08:10:18
用气相色谱的结果就只有使用的人自己知道了！

常见的甘油氧化产物：
二羟基丙酮，45度开始分解
甘油醛：极易聚合，买来的标样十有八九都是聚合体。
羟基丙酮酸，只有溶液
乙醇酸，只有溶液
乙醛酸，只有很稀的水溶液
甘油酸，比甘油醛还活泼

有一个稿件在投稿过程中，一位审稿人宁是把我们的分析方法问了三遍。
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4楼2012-02-10 07:52:04
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浪里白条张三

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by zyhou at 2012-02-10 07:52:04:
用气相色谱的结果就只有使用的人自己知道了！

常见的甘油氧化产物：
二羟基丙酮，45度开始分解
甘油醛：极易聚合，买来的标样十有八九都是聚合体。
羟基丙酮酸，只有溶液
乙醇酸，只有溶液
乙醛酸，只有很 ...

这位高手，那么你们做过类似的研究吗？我看文献都是用高效液相色谱检测，但感觉他们用的柱子我们实验室没有！不知道用C18柱能将反应物产物检测出来不？
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5楼2012-02-10 08:12:14
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evildran

至尊木虫 (正式写手)

自然

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
浪里白条张三(金币+2): ★★★很有帮助 谢谢 2012-02-13 20:31:28
如侯老师所说，甘油氧化的产物不能用气相色谱分析。液相色谱的话C18不行，因为C18强于分离结构差别较大的物质，而甘油氧化产物结构相近，不能用C18分离。
    做甘油氧化的文章已经很多了，分析条件难说成熟，但典型的分析方法已经有了，楼主可以从文献中借鉴。想要在甘油氧化上做工作，恐怕液相色谱是必须的。
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催化，化学！
8楼2012-02-10 20:17:26
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airtight

银虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zyhou at 2012-02-10 10:58:25:
做了几年，略知一二！
Selective oxidation of glycerol in a base-free aqueous solution over different sized Pt catalysts
Catalysis Communications, Volume 10, Issue 12, 25 June 2009, Pages 1586-159 ...

侯老师能否说说你用Zorbax SAX column柱子分析甘油氧化产物的具体条件呀？谢谢！
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9楼2012-02-10 23:01:28
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