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Road2011

银虫 (小有名气)

[求助] 测晶体需要什么条件

将配体完全溶解在氘代甲醇中,打过核磁以后一直放在4度冰箱中,一个月前请同学帮看,他说晶体,不知道又在冰箱里面放了这么久还是不是晶体了,肉眼看不出来啊。各位大侠,如果还是晶体,测试的时候需要注意些什么呢?需要带溶剂吗?在邮寄的过程中,晶体会不会破碎啊?检测出来结果,测试的老师给解析吗?
万分感谢,头一次涉及到这种东西,真的很茫然。
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xiaox145

铜虫 (小有名气)

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感谢参与,应助指数 +1
Road2011(金币+3): ★★★很有帮助 谢谢 2012-02-08 19:59:07
drg1984(金币+1): 欢迎来发帖交流问题! 2012-02-08 23:26:53
如果是晶体的话,溶剂没干又没有经常移动,应该不会那么容易就坏掉。用显微镜才能看出是不是晶体,肉眼初步鉴定可以放在灯光或阳光下 闪闪发光的就是晶体。晶体最好保存在母液中,如果你不会挑晶体和装管的话,最好找个密封的小瓶带着母液一起邮寄。为什么不在附近做测试还要邮寄呢,因为谁也不知道路途上会发生什么导致晶体会不会变坏,最好还是自己送去。一般测试是不给解析的。

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在偷懒中稍稍努力
2楼2012-02-08 19:28:34
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Road2011

银虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
: Originally posted by xiaox145 at 2012-02-08 19:28:34:
如果是晶体的话,溶剂没干又没有经常移动,应该不会那么容易就坏掉。用显微镜才能看出是不是晶体,肉眼初步鉴定可以放在灯光或阳光下 闪闪发光的就是晶体。晶体最好保存在母液中,如果你不会挑晶体和装管的话,最 ...

谢谢。在我看见的时候,固体颗粒已经从溶剂中露出来了,不知道时间过了多久了。以前就没想能用到它,所以也没留心观察它
3楼2012-02-08 19:58:44
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xiaox145

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


drg1984(金币+1): 感谢热心帮助! 2012-02-08 23:27:12
Road2011(金币+3): ★★★很有帮助 谢谢。我试试吧,希望还没变质。外观是否规则能看出来,有裂缝也能看出来,有缺陷和瑕疵之类的用显微镜都能看出来么? 2012-02-09 08:39:40
只要溶剂没干 漏出来没坏的话还是可以的 出晶体不容易 不要轻易放弃的
在偷懒中稍稍努力
4楼2012-02-08 22:01:49
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p452_1

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
Road2011(金币+3): ★★★很有帮助 谢谢你你,其实我确实不知道这东西是否稳定,我抓紧时间测试吧。另外,测试之前必须得测红外吗? 2012-02-09 08:36:53
如果晶体稳定,没有母液也没有问题。如果晶体不稳定,则一定要放在母液中。即使在母液之中,也不要长期放置,以防单晶的质量下降或者变成多晶颗粒。抓紧时间测试单晶结构,一般会测试的人也会解析单晶结构,当然需要你主动提出单晶解析的要求,因为如果不是合作,解析需要加钱。
老歪博
5楼2012-02-09 07:17:27
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xiaox145

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


drg1984(金币+1): 感谢热心帮助! 2012-02-09 17:33:18
基本都能看出来的 但最后数据行不行都要上机才知道的 有的晶体看着行数据也不好 也有很多相反的 祝你成功哦
在偷懒中稍稍努力
6楼2012-02-09 09:47:53
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11900490

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
drg1984(金币+1): 谢谢提醒! 2012-02-09 17:33:50
Road2011(金币+1): ★★★很有帮助 很感谢您这么热心,我第一次看到晶体。 2012-02-10 13:34:54

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7楼2012-02-09 14:43:47
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p452_1

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖


drg1984(金币+1): 感谢热心帮助! 2012-02-09 17:34:03
引用回帖:
5楼: Originally posted by p452_1 at 2012-02-09 07:17:27:
如果晶体稳定,没有母液也没有问题。如果晶体不稳定,则一定要放在母液中。即使在母液之中,也不要长期放置,以防单晶的质量下降或者变成多晶颗粒。抓紧时间测试单晶结构,一般会测试的人也会解析单晶结构,当然需 ...

如果你的红外是需要花钱的,而你的样品有不多,这样你可以等解出结构以后再测红外。因为一般红外用来定性判断有机官能团和配体的配位与否,发表文章需要有这个常规数据和分析。
老歪博
8楼2012-02-09 17:00:05
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Road2011

银虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
: Originally posted by 11900490 at 2012-02-09 14:43:47:
发个图片上来看看,不久清楚了。呵呵
http://edu.muchong.com/attachment/19/f5/465726_1316770664_393.jpg

http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3628302

谢谢您的图片,晶体有很清楚的形状
9楼2012-02-10 13:35:24
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Road2011

银虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by xiaox145 at 2012-02-09 09:47:53:
基本都能看出来的 但最后数据行不行都要上机才知道的 有的晶体看着行数据也不好 也有很多相反的 祝你成功哦

谢谢您的帮助
10楼2012-02-10 13:35:54
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