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安捷伦1200压力不稳是什么原因呢？求各位老师帮忙
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我使用的是安捷伦1200带自动进样器的高效液相色谱仪，使用C18的色谱柱，流动相为水和乙腈9:1，流速1.5ml/min，单通道等度洗脱，发现压力在122--126bar之间浮动，主峰保留时间后滞。 更换新的玻璃滤头，打开purge阀，四个通道逐一5ml/min排空5min，均无气泡产生，purge阀与自动进样器、自动进样器与柱温箱之间的连接管路也进行冲洗，之后连接双通后，拧紧purge阀，流速2ml/min，压力仍在22--26bar之间浮动，连接双通，用水和乙腈9:1，冲洗管路一夜，也没有好转，连接柱子压力波动反而更大了。 不知是什么原因引起的，望各位老师赐教，感激不尽！  处理前，连接色谱柱的压力图，红色为压力线  连接双通冲洗管路压力图，红色为压力线  处理后，连接色谱柱压力图，红色为压力线 [ Last edited by JJ1900 on 2012-2-5 at 00:17 ] |
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
JJ1900(金币+1): 2012-02-05 22:46:29
leecius(金币+1): 谢谢。 2012-02-06 08:37:43
xiaoxiao270(金币+1, PhEPI+1): 对，还有可能是混合器坏了，没有将混合溶剂的气泡除掉 2012-02-06 11:09:13
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
JJ1900(金币+1): 2012-02-05 22:46:29
leecius(金币+1): 谢谢。 2012-02-06 08:37:43
xiaoxiao270(金币+1, PhEPI+1): 对，还有可能是混合器坏了，没有将混合溶剂的气泡除掉 2012-02-06 11:09:13
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呵呵，让我给你分析一下这是什么原因吧： 1）如果你的是新柱子，那就有可能是你的溶剂瓶脏了，里面杂质多了，保留峰有变化，望多洗溶剂瓶，尤其是水液相溶剂瓶子。。 2）如果是老液相柱子，就换柱子吧 换一根新液相柱子，试试。。 3）由于你使用的多元泵，水相的比例明显大于有机相乙腈，所以水的问题可能最大。。 4）如果用哇哈哈或者屈臣氏水，最好一天换一次，这种水夏天或时间长了最容易变质，轻快换水有可能是解决问题的主要方法，不能老是把新的水往一个瓶子里面老加。 5）仪器在用之前最好多冲一会管路，最好是15分钟左右，因为管路里面的气泡五分钟也有可能冲不出来；流速要有变化，这样有些气泡才能冲出来，不能老是高流速或低流速，速度变化一些，看看效果如何。。 6）最好是流动相混合冲管路，这样就有可能把检测器里面的气泡冲出来。。 7）还有一种情况就是溶剂混合冲气泡是也有可能带入气泡，水相和乙腈混合的时候，两种溶剂就有可能产生气泡，特别是高流速，大流量的时候。。所以冲柱子也是很有讲究的。。 8）液相好像没有问题，有问题压力就不会保持在一定的范围之间，而且比较恒定的范围。。 实验的成功关键在于实验的细微细节，小小的细节决定了你实验的成败。。。不注重细节，实验失败的次数就会增加很多。。。多学习多总结。。多进步 个人之见。。敬请参考。。望有帮助。。 |
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