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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 安捷伦1200压力不稳是什么原因呢？求各位老师帮忙
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JJ1900

新虫 (初入文坛)

[交流] 安捷伦1200压力不稳是什么原因呢？求各位老师帮忙

我使用的是安捷伦1200带自动进样器的高效液相色谱仪，使用C18的色谱柱，流动相为水和乙腈9:1，流速1.5ml/min，单通道等度洗脱，发现压力在122--126bar之间浮动，主峰保留时间后滞。
更换新的玻璃滤头，打开purge阀，四个通道逐一5ml/min排空5min，均无气泡产生，purge阀与自动进样器、自动进样器与柱温箱之间的连接管路也进行冲洗，之后连接双通后，拧紧purge阀，流速2ml/min，压力仍在22--26bar之间浮动，连接双通，用水和乙腈9:1，冲洗管路一夜，也没有好转，连接柱子压力波动反而更大了。
不知是什么原因引起的，望各位老师赐教，感激不尽！

处理前，连接色谱柱的压力图，红色为压力线



连接双通冲洗管路压力图，红色为压力线



处理后，连接色谱柱压力图，红色为压力线

[ Last edited by JJ1900 on 2012-2-5 at 00:17 ]
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1楼 2012-02-05 00:10:10
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lhqtcm

银虫 (著名写手)
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JJ1900(金币+1): 2012-02-05 22:46:29
leecius(金币+1): 谢谢。 2012-02-06 08:37:43
xiaoxiao270(金币+1, PhEPI+1): 对，还有可能是混合器坏了，没有将混合溶剂的气泡除掉 2012-02-06 11:09:13
呵呵，让我给你分析一下这是什么原因吧：

1）如果你的是新柱子，那就有可能是你的溶剂瓶脏了，里面杂质多了，保留峰有变化，望多洗溶剂瓶，尤其是水液相溶剂瓶子。。
2）如果是老液相柱子，就换柱子吧 换一根新液相柱子，试试。。

3）由于你使用的多元泵，水相的比例明显大于有机相乙腈，所以水的问题可能最大。。
4）如果用哇哈哈或者屈臣氏水，最好一天换一次，这种水夏天或时间长了最容易变质，轻快换水有可能是解决问题的主要方法，不能老是把新的水往一个瓶子里面老加。
5）仪器在用之前最好多冲一会管路，最好是15分钟左右，因为管路里面的气泡五分钟也有可能冲不出来；流速要有变化，这样有些气泡才能冲出来，不能老是高流速或低流速，速度变化一些，看看效果如何。。
6）最好是流动相混合冲管路，这样就有可能把检测器里面的气泡冲出来。。

7）还有一种情况就是溶剂混合冲气泡是也有可能带入气泡，水相和乙腈混合的时候，两种溶剂就有可能产生气泡，特别是高流速，大流量的时候。。所以冲柱子也是很有讲究的。。

8）液相好像没有问题，有问题压力就不会保持在一定的范围之间，而且比较恒定的范围。。

实验的成功关键在于实验的细微细节，小小的细节决定了你实验的成败。。。不注重细节，实验失败的次数就会增加很多。。。多学习多总结。。多进步

个人之见。。敬请参考。。望有帮助。。
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6楼2012-02-05 21:11:15
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昂祥胜

木虫 (初入文坛)
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xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-02-10 16:40:25
1、要确保柱子和排液阀拧紧了，如果松了都会导致峰靠后和压力不稳
2、要确定流动相要混合均匀，不要有气泡进去了
3、可能就是静电导致的噪音波动
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23楼2012-02-10 13:55:25
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leecius

铁杆木虫 (正式写手)
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xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-02-05 11:24:50
JJ1900(金币+2): 2012-02-05 20:51:35
根据你的现象分析，我认为最有可能是单向阀的滤芯坏了，需要更换。
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2楼2012-02-05 09:15:31
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)
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xiaoxiao270(金币+2): 对，我也碰到过 2012-02-05 11:25:12
是purge阀里面的过滤白芯脏了，卸下purge阀，换一个新的，装上后，purge一下，就OK了
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3楼2012-02-05 09:32:47
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JJ1900

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by guevara1967 at 2012-02-05 09:32:47:
是purge阀里面的过滤白芯脏了，卸下purge阀，换一个新的，装上后，purge一下，就OK了

过滤白芯已经更换过了，效果没有改善啊。。。
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4楼2012-02-05 20:47:28
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JJ1900

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by leecius at 2012-02-05 09:15:31:
根据你的现象分析，我认为最有可能是单向阀的滤芯坏了，需要更换。

谢谢，换一个试试看
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5楼2012-02-05 20:51:56
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JJ1900

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by lhqtcm at 2012-02-05 21:11:15:
呵呵，让我给你分析一下这是什么原因吧：

1）如果你的是新柱子，那就有可能是你的溶剂瓶脏了，里面杂质多了，保留峰有变化，望多洗溶剂瓶，尤其是水液相溶剂瓶子。。
2）如果是老液相柱子，就换柱子吧 换一根 ...

谢谢您的建议，很宝贵~
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7楼2012-02-05 22:46:24
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nrzhw

铁杆木虫 (著名写手)
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karl2100(金币+1): 谢谢！ 2012-02-05 23:53:03
JJ1900(金币+1): 2012-02-07 20:41:43
首先，柱子如果太旧了，会有这个问题产生，可能是柱填料引起的。
其次，排气时，最好将有机相比例提高，这样才会容易将气泡排出。
看到你连接双通和第三张压力曲线，我认为有可能会是单向阀的损坏引起的。
以上三点供你参考。
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8楼2012-02-05 23:22:30
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yihaishenz

新虫 (初入文坛)
★ ★
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leecius(金币+1): 谢谢。 2012-02-06 08:37:51
压力不稳还有一个原因，泵本身不稳定。可以掐表计时，接一定时间内的流出液体，量体积，反算流速是不是稳定。
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9楼2012-02-06 07:13:02
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wisdom0026

金虫 (小有名气)
★ ★
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xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-02-06 16:55:16
泵有问题，同意9楼说法
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10楼2012-02-06 15:49:50
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燕子飞镖

金虫 (正式写手)
★ ★
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xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-02-06 22:55:18
个人见解：
1、有可能是你的溶剂过滤头那里有问题。
2、有可能是你的真空脱气没有起作用，进而在高流速的作用下产生气泡。
3、有可能是你的溶液中的水受污染了，换一下别的品牌的水看一下。
4、有可能是你的管路不干净，你试一下先冲半天之后是不是还是这样。
5、还有就是你平衡的时候有点短，平衡久一点是不是还是这种情况。
6、最后才看一下是不是柱子的问题。
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11楼2012-02-06 17:06:14
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JJ1900

新虫 (初入文坛)
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楼: Originally posted by leecius at 2012-02-05 09:15:31:
根据你的现象分析，我认为最有可能是单向阀的滤芯坏了，需要更换。

谢谢您的建议，把单向阀的阀芯和出口阀超声清洗了一下，问题就解决了
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12楼2012-02-07 20:35:48
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JJ1900

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by nrzhw at 2012-02-05 23:22:30:
首先，柱子如果太旧了，会有这个问题产生，可能是柱填料引起的。
其次，排气时，最好将有机相比例提高，这样才会容易将气泡排出。
看到你连接双通和第三张压力曲线，我认为有可能会是单向阀的损坏引起的。
以上 ...

的确是单向阀的问题，将阀芯和出口阀超声清洗后就好了，谢谢您的建议
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13楼2012-02-07 20:37:06
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JJ1900

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by yihaishenz at 2012-02-06 07:13:02:
压力不稳还有一个原因，泵本身不稳定。可以掐表计时，接一定时间内的流出液体，量体积，反算流速是不是稳定。

谢谢您的建议，的确是泵的问题
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14楼2012-02-07 20:39:19
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JJ1900

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by wisdom0026 at 2012-02-06 15:49:50:
泵有问题，同意9楼说法

谢谢您的建议，的确是泵的问题
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15楼2012-02-07 20:39:40
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JJ1900

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by 燕子飞镖 at 2012-02-06 17:06:14:
个人见解：
1、有可能是你的溶剂过滤头那里有问题。
2、有可能是你的真空脱气没有起作用，进而在高流速的作用下产生气泡。
3、有可能是你的溶液中的水受污染了，换一下别的品牌的水看一下。
4、有可能是你的管 ...

是单向阀和出口阀有些污染了，超声清洗后就好了，谢谢您的建议
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16楼2012-02-07 20:40:59
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gf1201

金虫 (正式写手)
★
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压力不稳，最可能的原因就是单向阀脏了，包括主动阀和出口阀。
还有一个可能就是泵的密封垫老化，需要更换
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17楼2012-02-08 13:43:41
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c402073239

金虫 (正式写手)
根据你的现象分析，我认为最有可能是单向阀的滤芯坏了，需要更换
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18楼2012-02-08 15:05:00
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jasonwee

新虫 (初入文坛)
★
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JJ1900: 回帖置顶 2012-02-08 20:20:48
主动阀拆下来超声，有得多余的主动阀就直接换上去看看先
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19楼2012-02-08 16:46:08
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JJ1900

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by gf1201 at 2012-02-08 13:43:41:
压力不稳，最可能的原因就是单向阀脏了，包括主动阀和出口阀。
还有一个可能就是泵的密封垫老化，需要更换

的确是出口阀的问题，谢谢您的建议，问题已经解决了
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20楼2012-02-08 20:22:05
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JJ1900

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by jasonwee at 2012-02-08 16:46:08:
主动阀拆下来超声，有得多余的主动阀就直接换上去看看先

谢谢，是出口阀的问题，谢谢您的建议，问题已经解决了
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21楼2012-02-08 20:24:16
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朔望月

新虫 (初入文坛)
★ ★
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xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-02-10 16:40:18
1楼说的挺好的。
但是相信楼主是符合标准操作的。这时候1200出现这种情况，很大程度是入口单向阀的滤芯（红宝石滤芯：拆开在水中超声30min）或者六通阀漏液这两个地方出问题。
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22楼2012-02-09 15:23:23
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JJ1900

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by 朔望月 at 2012-02-09 15:23:23:
1楼说的挺好的。
但是相信楼主是符合标准操作的。这时候1200出现这种情况，很大程度是入口单向阀的滤芯（红宝石滤芯：拆开在水中超声30min）或者六通阀漏液这两个地方出问题。

谢谢您的建议，的确是入口阀和出口阀脏了，超声清洗后问题解决了
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24楼2012-02-12 21:46:30
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gladjingjing

金虫 (正式写手)
★
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流动相多超生一会，或者是你的流动相实际有问题
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25楼2012-02-23 11:32:06
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dyymppch

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by lhqtcm at 2012-02-05 21:11:15
呵呵，让我给你分析一下这是什么原因吧：

1）如果你的是新柱子，那就有可能是你的溶剂瓶脏了，里面杂质多了，保留峰有变化，望多洗溶剂瓶，尤其是水液相溶剂瓶子。。
2）如果是老液相柱子，就换柱子吧 换一根新 ...

你好，请教你一个问题，就是这种自动进样器可不可以往5um或者10um的毛细管里注入液体啊，因为我们配出来的溶液单纯利用虹吸现象往里注入效率太慢，而且注入高度太少了，谢谢。
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26楼2013-11-20 13:55:37
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