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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 尿素法制备水滑石出现的不明xrd峰
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123jjf

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 尿素法制备水滑石出现的不明xrd峰

水解法制备镁铝（2：1）水滑石中XRD图出现杂峰，求大虾们解释下杂峰有可能是什么

合成是参照文献 synthesis of crystalline layered double hydroxides : precipitation by using urea hydrolysis and sub sequent hydrothermal reactions in aqueous solutions. 中I-6 sample的配比做的。
条件：24h-110C- total metal ion concentration0.05 M- hydrothermal method（vessel）

做出的XRD中总是在003，006两处有杂峰（估计后面的是因为强度不够而显现不了）
求教各位做过水滑石的大侠们谁碰到过这个问题啊？？你们是怎么解决的啊？？

mg/al=2:1-ldh
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1楼 2012-02-04 02:45:16
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蜗牛037037

铜虫 (正式写手)
能否给一下你所用的文献
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多多学习
7楼2014-02-26 20:39:08
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q1wert5

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
tangjy(金币+4): 感谢应助！ 2012-02-04 10:28:52
1.药品纯度不达标。我一般是用国药的，如果用天津的就容易出现这种问题。
2.制备过程不够精密。该避免空气的就避免空气，该慢速搅拌就慢速搅拌，该静置的就按时间静置。
3.洗涤过程的问题。如果你洗涤过程不彻底，杂质就在其中。离心洗涤还是过滤洗涤，你自己选。
4.你是aqueous solution，你用的是蒸馏水还是超纯水？如果文献是用蒸馏水的话，那个人建议你用超纯水。
赞一下(1人) 回复此楼
谁能和我虚度人生享受庸俗。
2楼2012-02-04 09:40:42
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123jjf

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by q1wert5 at 2012-02-04 09:40:42:
1.药品纯度不达标。我一般是用国药的，如果用天津的就容易出现这种问题。
2.制备过程不够精密。该避免空气的就避免空气，该慢速搅拌就慢速搅拌，该静置的就按时间静置。
3.洗涤过程的问题。如果你洗涤过程不彻底 ...

1.纯度问题我用的是99+%的药品，应该没问题
2.尿素制备，本身会放出二氧化碳避免空气应该没必要了吧。
我只看到过要激烈搅拌，没看到过什么时候要慢速搅拌，求教！
3.洗涤我一般都洗500ml 去离子水，也用过离心洗涤，但是都会出现这样的峰
4，我用的是去离子水。
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3楼2012-02-06 08:30:03
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123jjf

铁杆木虫 (正式写手)
还有谁有建议么？？
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4楼2012-02-09 07:51:49
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