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123jjf

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 尿素法制备水滑石出现的不明xrd峰

水解法制备镁铝(2:1)水滑石中XRD图出现杂峰,求大虾们解释下杂峰有可能是什么

合成是参照文献 synthesis of crystalline layered double hydroxides : precipitation by using urea hydrolysis and sub sequent hydrothermal reactions in aqueous solutions. 中I-6 sample的配比做的。
条件:24h-110C- total metal ion concentration0.05 M- hydrothermal method(vessel)

做出的XRD中总是在003,006两处有杂峰(估计后面的是因为强度不够而显现不了)
求教各位做过水滑石的大侠们谁碰到过这个问题啊??你们是怎么解决的啊??

mg/al=2:1-ldh
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123jjf

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
: Originally posted by q1wert5 at 2012-02-04 09:40:42:
1.药品纯度不达标。我一般是用国药的,如果用天津的就容易出现这种问题。
2.制备过程不够精密。该避免空气的就避免空气,该慢速搅拌就慢速搅拌,该静置的就按时间静置。
3.洗涤过程的问题。如果你洗涤过程不彻底 ...

1.纯度问题我用的是99+%的药品,应该没问题
2.尿素制备,本身会放出二氧化碳避免空气应该没必要了吧。
我只看到过要激烈搅拌,没看到过什么时候要慢速搅拌,求教!
3.洗涤我一般都洗500ml 去离子水,也用过离心洗涤,但是都会出现这样的峰
4,我用的是去离子水。
3楼2012-02-06 08:30:03
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q1wert5

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
tangjy(金币+4): 感谢应助! 2012-02-04 10:28:52
1.药品纯度不达标。我一般是用国药的,如果用天津的就容易出现这种问题。
2.制备过程不够精密。该避免空气的就避免空气,该慢速搅拌就慢速搅拌,该静置的就按时间静置。
3.洗涤过程的问题。如果你洗涤过程不彻底,杂质就在其中。离心洗涤还是过滤洗涤,你自己选。
4.你是aqueous solution,你用的是蒸馏水还是超纯水?如果文献是用蒸馏水的话,那个人建议你用超纯水。
谁能和我虚度人生享受庸俗。
2楼2012-02-04 09:40:42
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123jjf

铁杆木虫 (正式写手)

还有谁有建议么??
4楼2012-02-09 07:51:49
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sjkzjw520

禁虫 (正式写手)


123jjf: 金币+1, 你可以试试查查pdf 卡片库 2012-06-06 04:34:05
本帖内容被屏蔽

5楼2012-05-17 17:00:21
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