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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 苯磺酸氨氯地平含测方法有干扰为何都没有人改动？
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chfpl_1

金虫 (著名写手)

[交流] 苯磺酸氨氯地平含测方法有干扰为何都没有人改动？ 已有10人参与

在检测苯磺酸氨氯地平，按照标准方法：甲醇：0.03mol/L磷酸二氢钾（75:25），波长238nm，主峰在3min出峰，柱子是4.6*150mm，5um，流速1.0
同时进样流动相，在主峰附近出峰有干扰，分离度1.3，流动相对含测方法有干扰为何都没有人改动？

[ Last edited by chfpl_1 on 2012-1-17 at 17:26 ]
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天下无易事，有恒者得之。
1楼 2012-01-17 13:12:30
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zghnlpf

木虫 (正式写手)
★ ★
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从头开始(金币+1): 感谢参与 2012-01-17 17:40:07
你确信没搞错？我虽然没自己做过氨氯地平，但是见过别人做的图，没这么早呢。3min，基本上离死时间不远，不说溶剂峰很容易产生干扰，这么早本身方法变异就大，方法学很难通过才对。核对方法，核对操作，核对样品，等等。
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啊，嗷，哦，嗯
2楼2012-01-17 15:38:38
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wtt

铜虫 (正式写手)
★ ★
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从头开始(金币+1): 感谢参与 2012-01-17 17:40:36
要看清楚柱子哦，3min的保留时间不太可能
赞一下(2人) 回复此楼
3楼2012-01-17 16:22:55
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)
★ ★
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从头开始(金币+1): 感谢参与 2012-01-17 17:40:41
流动相比例可以调，我们实际用的60:40.
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4楼2012-01-17 16:40:50
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missjane

木虫 (著名写手)
可以优化标准的
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学习使人进步！
5楼2012-01-17 16:48:33
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chfpl_1

金虫 (著名写手)
★
从头开始(金币+1): 感谢参与 2012-01-17 17:40:49
引用回帖:
楼: Originally posted by wtt at 2012-01-17 16:22:55:
要看清楚柱子哦，3min的保留时间不太可能

4.6*150mm，5um的柱子，保留时间3min
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天下无易事，有恒者得之。
6楼2012-01-17 17:23:23
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chfpl_1

金虫 (著名写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by ltxin2009 at 2012-01-17 16:40:50:
流动相比例可以调，我们实际用的60:40.

60:40的流动相，保留时间多少？柱子？
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天下无易事，有恒者得之。
7楼2012-01-17 17:24:21
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
7楼: Originally posted by chfpl_1 at 2012-01-17 17:24:21:
60:40的流动相，保留时间多少？柱子？

15cm。8分钟
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8楼2012-01-17 21:03:49
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yszawac

铁杆木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
可以用英国药典的色谱体系：乙腈：甲醇：三乙胺体系。
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9楼2012-01-17 21:47:41
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jonathonswq

木虫 (正式写手)
★ ★
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zhoudeli(金币+1): 多谢参与 2012-01-18 12:24:40
150的柱子，三分钟出峰，有点早了，方法有待优化，建议降低有机相试试，或者换柱子看。
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面对滇池，背靠西山，听龙门风雨，看海梗海鸥飞翔。
10楼2012-01-18 10:36:09
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