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c402073239

金虫 (正式写手)


[交流] hplc如何进样合理?

色谱法做含量和有关物质是,一般空白、系统适用性、对照品、供试品怎么进样比较合理,每个进几针?
含量:
有关物质:
大家平时都是怎么做的,主要指成品检验。


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wddmq

木虫 (正式写手)


★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
lk590(金币+1): 谢谢参与 2012-01-16 10:56:45
c402073239(金币+1): 谢谢!比较详细!! 2012-01-16 12:38:25
建议:含量、有关外标法——空白1~2针(主要是显示出基线比较稳定)
                                      系统适应性1针(分离度)
                                      对照品1 5~6针(系统精密度RSD值)
                                      对照品2 1针(回收率)
                                      供试品双样单针/双针
                                      对照品1针(回收率)
         有关自身对照法——空白1~2针(主要是显示出基线比较稳定)
                                   系统适应性1针(分离度)
                                   对照品、供试品双样单针
     以上进样是本公司QC标准,个人认为做研发可以稍微简便一点
2楼2012-01-16 10:43:38
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839967781

木虫 (职业作家)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
研发比成品检验更复杂
3楼2012-01-16 12:30:38
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c402073239

金虫 (正式写手)


引用回帖:
: Originally posted by wddmq at 2012-01-16 10:43:38:
建议:含量、有关外标法——空白1~2针(主要是显示出基线比较稳定)
                                      系统适应性1针(分离度)
                                      对照品1 5~6针(系统精密度RSD值) ...

有关自身对照法  系统适用性(一般都是高浓度)进完1针后,如果主峰有残留,对下针有影响,再进低浓度的对照品溶液,导致低浓度的对照主峰面积增大,对杂质结果是肯定会有影响的。个人认为系统适应性、对照后都应该再进空白。
4楼2012-01-16 12:42:38
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★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
从头开始(金币+1): 多谢参与 2012-01-16 15:44:08
c402073239(金币+1): 含量对照溶液精密度怎么计算? 2012-01-16 16:26:06
含量
空白1~2针,系统适用性3针,对照及供试品双样双针。
有关
空白1~2针,供试品及自身对照1针。

我们研发是这样的。。。
5楼2012-01-16 15:37:11
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sky3d

铁虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
空白一针,梯度的话2针,系统溶液,对照一5针,看进样精密度,对照二2针,看回收率,样品2针,中间要加对照二,看回收率是否合格,
6楼2012-01-16 19:43:03
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c402073239

金虫 (正式写手)


引用回帖:
2楼: Originally posted by wddmq at 2012-01-16 10:43:38:
建议:含量、有关外标法——空白1~2针(主要是显示出基线比较稳定)
                                      系统适应性1针(分离度)
                                      对照品1 5~6针(系统精密度RSD值) ...

对照品1 5针和 对照品2 1针计算回收率 ?是什么说法?
怎么计算,有什么范围吗?   
本人平时是对照1和对照2,我们这边是算相似因子,范围是0.99-1.01之间,说明对照溶液配制准确。

7楼2012-01-16 21:39:14
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News

专家顾问 (职业作家)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by c402073239 at 2012-01-16 21:39:14:
对照品1 5针和 对照品2 1针计算回收率 ?是什么说法?
怎么计算,有什么范围吗?   
本人平时是对照1和对照2,我们这边是算相似因子,范围是0.99-1.01之间,说明对照溶液配制准确。


我之前也是这样的。5针对照峰面积与2针峰面积之比与2针对照与5针对照称样量之比的乘积。即R=(A5/A2)*(m2/m5)   R在98.0%~102.0%之间则证明称样量是准确的。这种做法申报国内、国外项目都没问题的。                     相似因子是中国药典的一般要求。
8楼2012-01-16 22:44:20
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News

专家顾问 (职业作家)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by c402073239 at 2012-01-16 12:42:38:
有关自身对照法  系统适用性(一般都是高浓度)进完1针后,如果主峰有残留,对下针有影响,再进低浓度的对照品溶液,导致低浓度的对照主峰面积增大,对杂质结果是肯定会有影响的。个人认为系统适应性、对照后都应 ...

如果存在残留,就说明方法并不是很好。还需改进。
9楼2012-01-16 22:51:07
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zn19831231

至尊木虫 (知名作家)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
我们一般是进三针
10楼2012-01-17 07:46:37
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