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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 关于毛细管电泳血清尿液样品运行问题
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qianfan

金虫 (正式写手)

[求助] 关于毛细管电泳血清尿液样品运行问题

对一药物进行方法学考察后，标准用水和乙醇做的溶剂，效果还不错，但是做血清加标或尿液加标时，进样后样品走不到检测窗口，用压力推则能有信号，所以应该是电泳的问题，而且进样后电流会慢慢降到比较低，这是什么原因？血清（尿液）处理是：1ml血浆（尿液）+1mlACN后混匀冷藏1h后离心取上清液进行加标
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1楼 2012-01-08 18:36:41
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padodo

至尊木虫 (职业作家)

胖嘟嘟

优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可能的原因有：
1. 样品蛋白沉淀不完全，吸附在管壁影响EOF
2. 药物与蛋白相互作用，一起被沉淀了，你用压力推出来的不一定是样品
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2楼2012-01-08 20:52:23
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qianfan

金虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by padodo at 2012-01-08 20:52:23:
可能的原因有：
1. 样品蛋白沉淀不完全，吸附在管壁影响EOF
2. 药物与蛋白相互作用，一起被沉淀了，你用压力推出来的不一定是样品

麻烦我再问下有没有可能是除了蛋白的其他物质的影响？
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3楼2012-01-08 23:04:24
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padodo

至尊木虫 (职业作家)

胖嘟嘟

优秀版主

【答案】应助回帖

还有可能使毛细管裂了……不知道你检查了没有，特别是窗口的位置
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4楼2012-01-09 08:37:45
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qianfan

金虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by padodo at 2012-01-09 08:37:45:
还有可能使毛细管裂了……不知道你检查了没有，特别是窗口的位置

应该不会吧，不进样很正常的哈，今的我试了下，应该是没去干净，我把ACN加到2ml，出峰了，不过峰行不很好
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5楼2012-01-09 22:50:50
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
qianfan(金币+10): ★★★★★最佳答案 2012-01-09 23:06:27
应该是蛋白沉淀不完全，蛋白与管壁吸附，电渗流降低，电流减小
试着增加乙腈的用量，或是改用高氯酸沉淀蛋白
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梦想、激情、灵感、体验--che
6楼2012-01-09 22:56:52
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qianfan

金虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by guevara1967 at 2012-01-09 22:56:52:
应该是蛋白沉淀不完全，蛋白与管壁吸附，电渗流降低，电流减小
试着增加乙腈的用量，或是改用高氯酸沉淀蛋白

能把QQ给我吗，好好请教你下问题
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7楼2012-01-09 23:04:04
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wwf2004

铜虫 (正式写手)
蛋白吸附太厉害 除蛋白吧，乙腈用量加大。另外实样中乙醇比例应该与标准配置相近。
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8楼2012-01-10 00:27:37
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padodo

至尊木虫 (职业作家)

胖嘟嘟

优秀版主
呵呵，应该给我也加一点金币嘛，我一开始就说是蛋白沉淀不完全的原因了
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9楼2012-01-10 08:24:19
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