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加油邹

铜虫 (小有名气)

[求助] 《求助》Fe3O4的团聚及易被氧化的问题

我是使用共沉淀法制备Fe3O4,用氨水滴加到氯化铁、氯化亚铁的混合溶液中。用柠檬酸钠进行修饰,整个过程都有通氮气。做了TEM,发现团聚的比较严重,而且在修饰前是黑色的,修饰后发现变为棕色的。是不是加进去柠檬酸钠后更易被氧化?原因是什么?各位专家前辈们有没有什么好方法可以使它们的单分散性更好。可不可以添加什么抗氧化剂?
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mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)

蓝博士

【答案】应助回帖

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除氧一定要充分,除此没有别的办法。
蓝精灵
3楼2012-01-08 08:28:32
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普通回帖

xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

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这个反应本身就很容易发生氧化,除氧一定要充分。
麦麦爸爸爱小牛
2楼2012-01-07 23:50:44
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匿名

用户注销 (著名写手)

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本帖仅楼主可见
4楼2012-01-08 09:35:24
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refnew

专家顾问 (知名作家)


【答案】应助回帖

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加油邹(金币+1): 有帮助 2012-01-09 11:03:12
加了柠檬酸钠的原因
5楼2012-01-09 08:45:22
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seaskyzdw

铁杆木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这个反应很容易发生氧化,除氧要充分。
前进,前进,向前进!!
6楼2012-01-09 08:55:05
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zppchj

金虫 (正式写手)

金不换

【答案】应助回帖

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加油邹(金币+1): 有帮助 2012-01-09 11:03:47
你把二价铁的比例提高点!
心比天高,命比硬纸薄!
7楼2012-01-09 09:43:34
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8楼2012-01-09 09:55:06
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yuchen_bai

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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加油邹(金币+2): 有帮助 2012-01-09 11:03:57
我也是做这个的,我尝试了各种二价铁与三价铁的比例,除氧也做的很好,结果都不行,根本没有粒子沉淀,也没有磁性,根本不是Fe3O4,可能是加了柠檬酸钠的原因。你可以试试汪尔康法制备的Fe3O4,磁性很大!
我要坚强的走下去
9楼2012-01-09 10:03:09
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dunkerwang

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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我以前做过这个 ,但是根本就没做成功过,就算是在反应过程中不会变棕色,过滤的过程中还是会变色,Fe3+   +  Fe2+   +NaOH  在pH=11附近反应过程为最佳。如果条件允许的话 N2流速大些,保持隔绝空气。条件很难控制,很容易被氧化。文献上都说得到的是黑色的,但是情况并非如此,我做出来的都是棕色的 ,磁性很小。
10楼2012-01-09 10:22:27
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