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加油邹

铜虫 (小有名气)

[求助] 《求助》Fe3O4的团聚及易被氧化的问题

我是使用共沉淀法制备Fe3O4,用氨水滴加到氯化铁、氯化亚铁的混合溶液中。用柠檬酸钠进行修饰,整个过程都有通氮气。做了TEM,发现团聚的比较严重,而且在修饰前是黑色的,修饰后发现变为棕色的。是不是加进去柠檬酸钠后更易被氧化?原因是什么?各位专家前辈们有没有什么好方法可以使它们的单分散性更好。可不可以添加什么抗氧化剂?
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dunkerwang

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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我以前做过这个 ,但是根本就没做成功过,就算是在反应过程中不会变棕色,过滤的过程中还是会变色,Fe3+   +  Fe2+   +NaOH  在pH=11附近反应过程为最佳。如果条件允许的话 N2流速大些,保持隔绝空气。条件很难控制,很容易被氧化。文献上都说得到的是黑色的,但是情况并非如此,我做出来的都是棕色的 ,磁性很小。
10楼2012-01-09 10:22:27
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

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这个反应本身就很容易发生氧化,除氧一定要充分。
麦麦爸爸爱小牛
2楼2012-01-07 23:50:44
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mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)

蓝博士

【答案】应助回帖

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除氧一定要充分,除此没有别的办法。
蓝精灵
3楼2012-01-08 08:28:32
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匿名

用户注销 (著名写手)

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4楼2012-01-08 09:35:24
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