应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 介孔硅纳米粒子的合成
51/1返回列表
查看: 4815  |  回复: 24
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

cep04wgh

铁虫 (初入文坛)

[求助] 介孔硅纳米粒子的合成

各位虫友，最近这一段时间，按照文献（多篇，档次也很高）合成一种介孔硅纳米粒子，从文献的报道来看，TEM照片非常漂亮，从照片上可以清晰的看到粒子表面的有序孔洞，粒径分布也很均匀。但是我按照文献的方法实验了多次，从TEM上很难看到有序孔道结构，基本是实心 结构，XRD的100面也是一个鼓包，并且粒径分布也不是很均匀，请教各位虫友，问题出在哪里？多谢赐教！
详细实验步骤：1.0gCTAB溶于480ml水，加入3.5ml2M的氢氧化钠溶液和7ml三甲基苯，80度剧烈搅拌2小时，然后5mlTEOS慢慢滴入，滴加完毕后80度继续反应2h。模板分子用含HCl的甲醇回流和550度煅烧都试过，TEM照片都基本是实心结构。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
让papers飞高吧
1楼 2012-01-05 16:39:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

许飞

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

反应搅拌太过剧烈不会引起表面孔道塌陷吗？？
赞一下(1人) 回复此楼
9楼2013-03-17 14:53:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 25 个回答

jinzelvzju

捐助贵宾 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by liuanan at 2012-01-06 10:59:22:
我的配方：
NaOH（0.35mL，2M)加入0.1gCTAB和50mL水，加热（70-72度）搅拌。
下一步快速加入0.55mLTEOS，有入乳白色开始生成的时候，快速加入0.5mL乙酸乙酯。
此配方做了几次都很成功，粒径分布和孔的TEM图片都 ...

文献能不能贴一下
赞一下 回复此楼
天行健
3楼2012-01-06 12:34:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cep04wgh

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by liuanan at 2012-01-06 10:59:22:
我的配方：
NaOH（0.35mL，2M)加入0.1gCTAB和50mL水，加热（70-72度）搅拌。
下一步快速加入0.55mLTEOS，有入乳白色开始生成的时候，快速加入0.5mL乙酸乙酯。
此配方做了几次都很成功，粒径分布和孔的TEM图片都 ...

多谢指点，快加与慢加有什么不同吗？有没有参考文献？
赞一下 回复此楼
让papers飞高吧
4楼2012-01-06 16:53:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liuanan

专家顾问 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by cep04wgh at 2012-01-06 16:53:38:
多谢指点，快加与慢加有什么不同吗？有没有参考文献？

有时候，实验做了之后你就明白为什么了。Just do it!试剂很便宜，我也是自己按照文献随便做的，每次就成功了，原始文献这会儿找不到了。
赞一下(1人) 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

cep04wgh
5楼2012-01-08 21:17:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 25 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭