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cep04wgh

铁虫 (初入文坛)

[求助] 介孔硅纳米粒子的合成

各位虫友,最近这一段时间,按照文献(多篇,档次也很高)合成一种介孔硅纳米粒子,从文献的报道来看,TEM照片非常漂亮,从照片上可以清晰的看到粒子表面的有序孔洞,粒径分布也很均匀。但是我按照文献的方法实验了多次,从TEM上很难看到有序孔道结构,基本是实心 结构,XRD的100面也是一个鼓包,并且粒径分布也不是很均匀,请教各位虫友,问题出在哪里?多谢赐教!
详细实验步骤:1.0gCTAB溶于480ml水,加入3.5ml2M的氢氧化钠溶液和7ml三甲基苯,80度剧烈搅拌2小时,然后5mlTEOS慢慢滴入,滴加完毕后80度继续反应2h。模板分子用含HCl的甲醇回流和550度煅烧都试过,TEM照片都基本是实心结构。
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让papers飞高吧
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liuanan

专家顾问 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by cep04wgh at 2012-01-06 16:53:38:
多谢指点,快加与慢加有什么不同吗?有没有参考文献?

有时候,实验做了之后你就明白为什么了。Just do it!试剂很便宜,我也是自己按照文献随便做的,每次就成功了,原始文献这会儿找不到了。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

5楼2012-01-08 21:17:15
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jinzelvzju

捐助贵宾 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by liuanan at 2012-01-06 10:59:22:
我的配方:
NaOH(0.35mL,2M)加入0.1gCTAB和50mL水,加热(70-72度)搅拌。
下一步快速加入0.55mLTEOS,有入乳白色开始生成的时候,快速加入0.5mL乙酸乙酯。
此配方做了几次都很成功,粒径分布和孔的TEM图片都 ...

文献能不能贴一下
天行健
3楼2012-01-06 12:34:53
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cep04wgh

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
楼: Originally posted by liuanan at 2012-01-06 10:59:22:
我的配方:
NaOH(0.35mL,2M)加入0.1gCTAB和50mL水,加热(70-72度)搅拌。
下一步快速加入0.55mLTEOS,有入乳白色开始生成的时候,快速加入0.5mL乙酸乙酯。
此配方做了几次都很成功,粒径分布和孔的TEM图片都 ...

多谢指点,快加与慢加有什么不同吗?有没有参考文献?
让papers飞高吧
4楼2012-01-06 16:53:38
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cep04wgh

铁虫 (初入文坛)

送鲜花一朵
引用回帖:
楼: Originally posted by liuanan at 2012-01-08 21:17:15:
有时候,实验做了之后你就明白为什么了。Just do it!试剂很便宜,我也是自己按照文献随便做的,每次就成功了,原始文献这会儿找不到了。

多谢指点。加完乙酸乙酯需要反应多长时间啊?
让papers飞高吧
6楼2012-01-09 16:28:59
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