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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 介孔硅纳米粒子的合成
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cep04wgh

铁虫 (初入文坛)

[求助] 介孔硅纳米粒子的合成

各位虫友，最近这一段时间，按照文献（多篇，档次也很高）合成一种介孔硅纳米粒子，从文献的报道来看，TEM照片非常漂亮，从照片上可以清晰的看到粒子表面的有序孔洞，粒径分布也很均匀。但是我按照文献的方法实验了多次，从TEM上很难看到有序孔道结构，基本是实心 结构，XRD的100面也是一个鼓包，并且粒径分布也不是很均匀，请教各位虫友，问题出在哪里？多谢赐教！
详细实验步骤：1.0gCTAB溶于480ml水，加入3.5ml2M的氢氧化钠溶液和7ml三甲基苯，80度剧烈搅拌2小时，然后5mlTEOS慢慢滴入，滴加完毕后80度继续反应2h。模板分子用含HCl的甲醇回流和550度煅烧都试过，TEM照片都基本是实心结构。
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让papers飞高吧
1楼2012-01-05 16:39:40
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jinzelvzju

捐助贵宾 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by liuanan at 2012-01-06 10:59:22:
我的配方：
NaOH（0.35mL，2M)加入0.1gCTAB和50mL水，加热（70-72度）搅拌。
下一步快速加入0.55mLTEOS，有入乳白色开始生成的时候，快速加入0.5mL乙酸乙酯。
此配方做了几次都很成功，粒径分布和孔的TEM图片都 ...

文献能不能贴一下
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天行健
3楼2012-01-06 12:34:53
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cep04wgh

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by liuanan at 2012-01-06 10:59:22:
我的配方：
NaOH（0.35mL，2M)加入0.1gCTAB和50mL水，加热（70-72度）搅拌。
下一步快速加入0.55mLTEOS，有入乳白色开始生成的时候，快速加入0.5mL乙酸乙酯。
此配方做了几次都很成功，粒径分布和孔的TEM图片都 ...

多谢指点，快加与慢加有什么不同吗？有没有参考文献？
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让papers飞高吧
4楼2012-01-06 16:53:38
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liuanan

专家顾问 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by cep04wgh at 2012-01-06 16:53:38:
多谢指点，快加与慢加有什么不同吗？有没有参考文献？

有时候，实验做了之后你就明白为什么了。Just do it!试剂很便宜，我也是自己按照文献随便做的，每次就成功了，原始文献这会儿找不到了。
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cep04wgh
5楼2012-01-08 21:17:15
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cep04wgh

铁虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
引用回帖:
楼: Originally posted by liuanan at 2012-01-08 21:17:15:
有时候，实验做了之后你就明白为什么了。Just do it!试剂很便宜，我也是自己按照文献随便做的，每次就成功了，原始文献这会儿找不到了。

多谢指点。加完乙酸乙酯需要反应多长时间啊？
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让papers飞高吧
6楼2012-01-09 16:28:59
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