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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 工艺设计 » 请教一个产品纯化问题
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douziyihao

新虫 (初入文坛)

[求助] 请教一个产品纯化问题

各位大侠：
小弟最近碰到一个产品纯化：将产品（盐酸盐）溶于水（PH=1~2），用氢氧化钠调到中性，析出少量不溶物，过滤，调至酸性，加丙酮或乙醇析晶（水/乙醇=1:10），纯度提高至99.8%，但灼烧残渣超标。请问是氯化钠吗？用氨水或三乙胺会避免上述问题吗？
感谢了！
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1楼 2012-01-01 23:22:02
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douziyihao

新虫 (初入文坛)
补充一点，产品为盐酸盐极易溶于水，不溶于乙醇或丙酮，游离时也溶于水
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2楼2012-01-01 23:31:57
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lanxing703

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
douziyihao(金币+1): ★★★很有帮助 2012-01-02 11:55:53
按照你的描述，这个超标的是氯化钠，氯化钠同样也不溶于丙酮，乙醇里溶解度也不大。
用三乙胺能避免这个情况，氨水的话，氯化铵也是个无机盐
你可以试试
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3楼2012-01-02 08:04:40
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douziyihao

新虫 (初入文坛)
非常感谢，你的意思三乙胺盐酸盐会溶于乙醇水溶液（10:1）或丙酮水溶液（10:1）吗？但文献用的是氢氧化钠中和的，不知怎么回事？
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4楼2012-01-02 09:35:31
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douziyihao

新虫 (初入文坛)
继续求助！
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5楼2012-01-02 11:56:33
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小魔虫

木虫 (正式写手)

木虫之小魔虫
你产物的晶型怎么样？  这种碱游离的反应残渣（主要是 包晶）不合格跟晶型关系很大。一般盐酸盐游离你的酸性这么强的话 不会考虑氨水。  而三乙胺的话 成本 吃不消吧， 出来的母液怎么处理？
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天下英雄出我辈，一入江湖岁月催。
6楼2012-01-02 14:52:59
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瘦男人

至尊木虫 (著名写手)
加丙酮或酒精时升温，过滤，然后缓慢降温。
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生活不只有阳光，还有菜花和狗粪。
7楼2012-01-03 14:24:26
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yangmd2005

新虫 (小有名气)
你可以先把乙醇水的比例调一下，试试残渣的变换情况
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8楼2012-01-08 11:33:42
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