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douziyihao

新虫 (初入文坛)

[求助] 请教一个产品纯化问题

各位大侠:
小弟最近碰到一个产品纯化:将产品(盐酸盐)溶于水(PH=1~2),用氢氧化钠调到中性,析出少量不溶物,过滤,调至酸性,加丙酮或乙醇析晶(水/乙醇=1:10),纯度提高至99.8%,但灼烧残渣超标。请问是氯化钠吗?用氨水或三乙胺会避免上述问题吗?
感谢了!
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douziyihao

新虫 (初入文坛)

补充一点,产品为盐酸盐极易溶于水,不溶于乙醇或丙酮,游离时也溶于水
2楼2012-01-01 23:31:57
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lanxing703

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
douziyihao(金币+1): ★★★很有帮助 2012-01-02 11:55:53
按照你的描述,这个超标的是氯化钠,氯化钠同样也不溶于丙酮,乙醇里溶解度也不大。
用三乙胺能避免这个情况,氨水的话,氯化铵也是个无机盐
你可以试试
3楼2012-01-02 08:04:40
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douziyihao

新虫 (初入文坛)

非常感谢,你的意思三乙胺盐酸盐会溶于乙醇水溶液(10:1)或丙酮水溶液(10:1)吗?但文献用的是氢氧化钠中和的,不知怎么回事?
4楼2012-01-02 09:35:31
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douziyihao

新虫 (初入文坛)

继续求助!
5楼2012-01-02 11:56:33
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小魔虫

木虫 (正式写手)

木虫之小魔虫

你产物的晶型怎么样?  这种碱游离的反应残渣(主要是 包晶)不合格跟晶型关系很大。一般盐酸盐游离你的酸性这么强的话 不会考虑氨水。  而三乙胺的话 成本 吃不消吧, 出来的母液怎么处理?
天下英雄出我辈,一入江湖岁月催。
6楼2012-01-02 14:52:59
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瘦男人

至尊木虫 (著名写手)

加丙酮或酒精时升温,过滤,然后缓慢降温。
生活不只有阳光,还有菜花和狗粪。
7楼2012-01-03 14:24:26
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yangmd2005

新虫 (小有名气)

你可以先把乙醇水的比例调一下,试试残渣的变换情况
8楼2012-01-08 11:33:42
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