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郁闷哪！请教溶胶－凝胶制备TiO2的问题
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采用溶胶－凝胶制备二氧化钛已经有两年时间，还摸不清关键所在，真是郁闷。望各位高手不要见笑，本人环境工程，对于催化剂制备只是略知皮毛。 去年用“上海××化工厂”的钛酸正丁酯，一直得不到催化性能较好的催化剂，后来换用“国药”的试剂后，基本能制备得到性能较好的光催化剂，但是有时候非常的让人捉摸不定。 我采用的配方成分为：钛酸正丁酯，醋酸，酒精，水； 基本比例为钛酸比7，钛水比6，钛醇比10，制备过程是将钛酸正丁酯溶液在搅拌的情况下滴加到水溶液中，得到稳定溶胶。再将溶胶静置一天后使用。灼烧采用程序升温，450度灼烧1小时。 前段时间制备了十个样品，居然发现其中有四个效果较好，6个很差。虽然十个样品的配方略有差异，但是不应该造成如此巨大的效果差异，灼烧温度、时间以及其他后续流程都非常一致（这批样品是在两天制备完的，其中第二天的三个都很好）。而且XRD的分析结果是10个样品的粒径基本一致（14－16nm），都为锐钛型，用JADE分析结晶度也没有差异，谱线基本重叠，郁闷啊！ 仔细分析制备过程，怀疑钛酸正丁酯醇解时间可能不够，延长了钛酸正丁酯的醇解时间，晚加抑制剂，发现效果依然差。 又怀疑试剂进杂质，新开了三瓶钛酸正丁酯，与旧的进行平行实验，发现这次居然都效果比较差。 现在真的有点摸不到头脑了，到底哪里出了问题？？？ 朝闻道夕死足矣，请各位得道高人多多指教，不胜感激啊 [ Last edited by daiqiguang on 2007-5-8 at 16:03 ] |
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 TiOx 薄膜 纳米 工艺 |
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2楼2007-01-30 08:22:42
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3楼2007-01-30 08:44:47
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rabbit7708(金币+2):描述很详细，思路很清晰，再加你两个！：）
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非常感谢！ 水的问题感觉不太象，因为重复验证时，已经考虑到此问题，因此在比较不同几瓶钛酸正丁酯时，已经将所有的可能有污染的移液管、滴管、烧杯等全部换新，去离子水为娃哈哈的，直接用洁净烧杯去接的。戴安离子色谱的维修人员，以前都建议我们用娃哈哈的去离子水配离子色谱的溶液，所以我感觉水的电导率应该不是其中的影响因素。 对于溶胶形成的温度以及气压等，我倒是没有考虑很多。因为在溶胶配方中抑制剂－醋酸的比例还是相当大的，个人认为还是足以控制钛酸正丁酯的反应速度。而且事实上在不同的天气情况（春天、夏天、冬天等），我都制备出效果好的催化剂，当然其中也有不好的。 还有搅拌速度和滴加速度，我也没有严格控制，只是按照平时的常规来做，因为钛酸正丁酯的水解速度是控制的，所以也没有特别在意搅拌速度和滴加速度。呵呵，刚开始也很怕这个问题，搅拌开到最大速，滴加用蠕动泵严格控速，但是后来发现，影响不大。 事实上，我感觉之所以这些因素会最终导致催化效果的差异，是因为他们影响了TiO2的结晶度、最终粒径、晶型以及比表面大小等。 现在让我最恐怖的是XRD分析的10个样品数据差异很小，结晶度、粒径（14－16nm）、晶型都一样,xrd谱图基本重合；TEM的结果，粒径也是在10nm左右，晶体发育尚可，比Degussa P25可能要差；部分101晶面上有发育不全的状况（HR-TEM）；BET这次没做，再做估计老板会杀我，根据自己的经验估计，应该在90－110m2/g。 不知道原因啊！ |
4楼2007-01-30 09:16:11
5楼2007-01-30 10:03:20
6楼2007-01-30 10:19:09
7楼2007-01-30 11:06:13
zhangwengui330
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rabbit7708(金币+4):谢谢详细应助，辛苦辛苦真辛苦！：）
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楼主是用反应评价你的催化剂的好坏吧 既然制备出的样品结晶度、最终粒径、晶型以及比表面大小都差不多,那么制备这块应该是差不多没问题了,至少宏观物理特征差不多. 而反应为什么相差很大,应该是表面特性的影响,楼主450度焙烧一小时,时间上和温度上都不太够,有机物包裹可能没完全祛除,也不知道楼主反应催化性能测试上是否能保证重现性?加上这些因素就有可能相差比较大了. 再者感觉楼主的配方可以调节下,个人感觉水比醇多,用醋酸都不是很好,水比醇多的话介电常数变化不会太明显(这对成胶影响明显),而且水解速度也会相对快了点,用醋酸焙烧不容易祛除,不过楼主也是考虑到酸解的速度,这样的话楼主可以用强酸稀溶液,比如盐酸. |
8楼2007-01-30 13:49:51
9楼2007-01-30 17:34:26
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10楼2007-01-30 20:41:29
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