| 查看: 1592 | 回复: 15 | ||||
| 当前主题已经存档。 | ||||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||||
[交流]
郁闷哪！请教溶胶－凝胶制备TiO2的问题
|
||||
|
采用溶胶－凝胶制备二氧化钛已经有两年时间，还摸不清关键所在，真是郁闷。望各位高手不要见笑，本人环境工程，对于催化剂制备只是略知皮毛。 去年用“上海××化工厂”的钛酸正丁酯，一直得不到催化性能较好的催化剂，后来换用“国药”的试剂后，基本能制备得到性能较好的光催化剂，但是有时候非常的让人捉摸不定。 我采用的配方成分为：钛酸正丁酯，醋酸，酒精，水； 基本比例为钛酸比7，钛水比6，钛醇比10，制备过程是将钛酸正丁酯溶液在搅拌的情况下滴加到水溶液中，得到稳定溶胶。再将溶胶静置一天后使用。灼烧采用程序升温，450度灼烧1小时。 前段时间制备了十个样品，居然发现其中有四个效果较好，6个很差。虽然十个样品的配方略有差异，但是不应该造成如此巨大的效果差异，灼烧温度、时间以及其他后续流程都非常一致（这批样品是在两天制备完的，其中第二天的三个都很好）。而且XRD的分析结果是10个样品的粒径基本一致（14－16nm），都为锐钛型，用JADE分析结晶度也没有差异，谱线基本重叠，郁闷啊！ 仔细分析制备过程，怀疑钛酸正丁酯醇解时间可能不够，延长了钛酸正丁酯的醇解时间，晚加抑制剂，发现效果依然差。 又怀疑试剂进杂质，新开了三瓶钛酸正丁酯，与旧的进行平行实验，发现这次居然都效果比较差。 现在真的有点摸不到头脑了，到底哪里出了问题？？？ 朝闻道夕死足矣，请各位得道高人多多指教，不胜感激啊 [ Last edited by daiqiguang on 2007-5-8 at 16:03 ] |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 TiOx 薄膜 纳米 工艺 |
» 猜你喜欢
乙酰化透明质酸钠的改性实验求助
已经有0人回复
-
【陕西师范大学】催化化学方向招收2026年博士研究生1名（申请-考核）
已经有4人回复
-
物理化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有145人回复
-
中国水产科学研究院黄海水产研究所博士后科研工作站2026年博士后招收公告
已经有0人回复
-
大连海事大学国家级人才团队2026年博士研究生招生启事（氢能）
已经有10人回复
-
国家级人才课题组招收2026年入学博士
已经有6人回复
-
意大利米兰理工大学急聘CSC公派留学博士生（物理或无机材料科学方向）
已经有41人回复
-
求加氢处理工艺与工程（第二版）pdf 李大东 中国石化出版社 9787511436689
已经有0人回复
-
新加坡ASTAR招收CSC或学校资助联培博士生/访问学生
已经有1人回复
-
求助Amsterdam Density Functional
已经有0人回复
-
公派出国有好的选择吗？
已经有0人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
9楼2007-01-30 17:34:26
美玉之国
铁杆木虫 (正式写手)
树化玉虫
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 9232.5
- 红花: 3
- 帖子: 417
- 在线: 142.9小时
- 虫号: 312045
- 注册: 2006-12-30
- 性别: GG
- 专业: 催化化学
2楼2007-01-30 08:22:42
liuzy73
木虫 (正式写手)
- 应助: 8 (幼儿园)
- 金币: 3426.6
- 散金: 349
- 红花: 6
- 帖子: 646
- 在线: 169小时
- 虫号: 263841
- 注册: 2006-07-02
- 性别: GG
- 专业: 催化化学
3楼2007-01-30 08:44:47
★ ★
rabbit7708(金币+2):描述很详细，思路很清晰，再加你两个！：）
rabbit7708(金币+2):描述很详细，思路很清晰，再加你两个！：）
|
非常感谢！ 水的问题感觉不太象，因为重复验证时，已经考虑到此问题，因此在比较不同几瓶钛酸正丁酯时，已经将所有的可能有污染的移液管、滴管、烧杯等全部换新，去离子水为娃哈哈的，直接用洁净烧杯去接的。戴安离子色谱的维修人员，以前都建议我们用娃哈哈的去离子水配离子色谱的溶液，所以我感觉水的电导率应该不是其中的影响因素。 对于溶胶形成的温度以及气压等，我倒是没有考虑很多。因为在溶胶配方中抑制剂－醋酸的比例还是相当大的，个人认为还是足以控制钛酸正丁酯的反应速度。而且事实上在不同的天气情况（春天、夏天、冬天等），我都制备出效果好的催化剂，当然其中也有不好的。 还有搅拌速度和滴加速度，我也没有严格控制，只是按照平时的常规来做，因为钛酸正丁酯的水解速度是控制的，所以也没有特别在意搅拌速度和滴加速度。呵呵，刚开始也很怕这个问题，搅拌开到最大速，滴加用蠕动泵严格控速，但是后来发现，影响不大。 事实上，我感觉之所以这些因素会最终导致催化效果的差异，是因为他们影响了TiO2的结晶度、最终粒径、晶型以及比表面大小等。 现在让我最恐怖的是XRD分析的10个样品数据差异很小，结晶度、粒径（14－16nm）、晶型都一样,xrd谱图基本重合；TEM的结果，粒径也是在10nm左右，晶体发育尚可，比Degussa P25可能要差；部分101晶面上有发育不全的状况（HR-TEM）；BET这次没做，再做估计老板会杀我，根据自己的经验估计，应该在90－110m2/g。 不知道原因啊！ |
4楼2007-01-30 09:16:11