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Acetylen-carbinol aus Methyl-heptenon: Dehydro-linalool

Dieser körper ist schon von Ruzicka und Fornasir dargestellt worden.wir haben das Verfahren etwas geändert und erhielten dabei eine Ausbeute von 90% vom angewandten keton.Äther versetzt man unter gutem R¨¹hren und unter K¨¹hlung mit Eis-Kochsalz portionenweise mit 35 g feingepulvertem Natriumamid, man r¨¹hrt 5-6 stunden und lässt allmählich auf Raumtemperatur erwärmen.In dieselbe Flasche wird unter starker K¨¹hlung und unter Sch¨¹tteln Acetylen eingeleitet, nachdem man zuvor das Ammoniak durch rasches Absaugen entfernt hat.Das Acetylen wird sehr rasch absorbiert, nach 10 minuten  steigt der Druck in der Flasche, man reguliert ihn auf 3/4 Atmosphären und sch¨¹ttelt noch ein bis zwei stunden, und lässt unter Quecksilberverschluss stehen.Dann wird mit Eiswasser zersetzt, die Ätherausz¨¹ge Wäscht man mit verd¨¹nnter Salzsäure und schliesslich mit Bicarbonat.Nach dem Trocknen ¨¹ber Magnesiumsulfat destilliert der Körper von 85-88 unter 12mm Druck.Um ganz sicher die letzten Spuren von Methylheptenon zu entfernen, sch¨¹ttelt man mit Bisulfitlösung und iziert nochmals durch Destillation: unter 10 mm Druck, sdp. 85-88¡æ£¨Ruzicka und Fornasir fanden 91-93¡æ unter 12mm£©.



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https://g.zhubajie.com/urllink.php?id=11883806wqyuzexo1x9wf7z9
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