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Chlo_Q木虫 (著名写手)
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一段德文有机合成实验实例的翻译求助
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Acetylen-carbinol aus Methyl-heptenon: Dehydro-linalool Dieser körper ist schon von Ruzicka und Fornasir dargestellt worden.wir haben das Verfahren etwas geändert und erhielten dabei eine Ausbeute von 90% vom angewandten keton.Äther versetzt man unter gutem Rühren und unter Kühlung mit Eis-Kochsalz portionenweise mit 35 g feingepulvertem Natriumamid, man rührt 5-6 stunden und lässt allmählich auf Raumtemperatur erwärmen.In dieselbe Flasche wird unter starker Kühlung und unter Schütteln Acetylen eingeleitet, nachdem man zuvor das Ammoniak durch rasches Absaugen entfernt hat.Das Acetylen wird sehr rasch absorbiert, nach 10 minuten steigt der Druck in der Flasche, man reguliert ihn auf 3/4 Atmosphären und schüttelt noch ein bis zwei stunden, und lässt unter Quecksilberverschluss stehen.Dann wird mit Eiswasser zersetzt, die Ätherauszüge Wäscht man mit verdünnter Salzsäure und schliesslich mit Bicarbonat.Nach dem Trocknen über Magnesiumsulfat destilliert der Körper von 85-88 unter 12mm Druck.Um ganz sicher die letzten Spuren von Methylheptenon zu entfernen, schüttelt man mit Bisulfitlösung und iziert nochmals durch Destillation: unter 10 mm Druck, sdp. 85-88℃（Ruzicka und Fornasir fanden 91-93℃ unter 12mm）. 附WORD文档，地址： https://g.zhubajie.com/urllink.php?id=11883806wqyuzexo1x9wf7z9 |
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Chlo_Q
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4楼2011-12-31 13:24:25
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【答案】应助回帖
Chlo_Q(金币+120, 翻译EPI+1): ★★★★★最佳答案 非常感谢，修改了我很多不太正确的翻译 2012-01-01 23:40:17
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由乙炔-甲醇和甲基-庚烯酮制备：脱氢-沉香醇 这一物质是由Ruzicka和Fornasir制备出的。我们对这一方法作了些改进，因而以所用的酮来计，收率达到90%。在良好的搅拌和冰-盐浴冷却条件下，向由100克甲基-庚烯酮和100mL乙醚所组成的溶液中，分批加入35克氨基钠的精细粉末后，搅拌5-6 h，接着加热到室温。首先快速地抽吸走产生的氨，然后在强冷却与震荡条件下向该反应瓶中通入乙炔气体。乙炔很快被吸收反应，10分钟后，反应瓶内压力上升，调节压力达3/4大气压，并继续震荡1-2 h，直至压力在汞封之下(译注：直至瓶内压力下降)。然后，加入冰水终止、分解反应，乙醚萃取液分别用稀盐酸和NaHCO3水溶液洗涤，无水MgSO4干燥后，蒸去乙醚后，蒸馏得12mmHg下的85-88度的产品馏分。要完全去除产品中痕迹量的甲基-庚烯酮，需将产品和亚硫酸盐水溶液混合震荡，后再蒸馏，取10mmHg压力下沸点为85-88度的馏分(Ruzicka和Fornasir取的是12mmHg压力下沸点为91-93度的馏分)。 |
5楼2012-01-01 19:14:18
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