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kn_yao

至尊木虫 (著名写手)

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【答案】应助回帖

Chlo_Q(金币+120, 翻译EPI+1): ★★★★★最佳答案非常感谢，修改了我很多不太正确的翻译 2012-01-01 23:40:17

由乙炔-甲醇和甲基-庚烯酮制备：脱氢-沉香醇
这一物质是由Ruzicka和Fornasir制备出的。我们对这一方法作了些改进，因而以所用的酮来计，收率达到90%。在良好的搅拌和冰-盐浴冷却条件下，向由100克甲基-庚烯酮和100mL乙醚所组成的溶液中，分批加入35克氨基钠的精细粉末后，搅拌5-6 h，接着加热到室温。首先快速地抽吸走产生的氨，然后在强冷却与震荡条件下向该反应瓶中通入乙炔气体。乙炔很快被吸收反应，10分钟后，反应瓶内压力上升，调节压力达3/4大气压，并继续震荡1-2 h，直至压力在汞封之下(译注：直至瓶内压力下降)。然后，加入冰水终止、分解反应，乙醚萃取液分别用稀盐酸和NaHCO3水溶液洗涤，无水MgSO4干燥后，蒸去乙醚后，蒸馏得12mmHg下的85-88度的产品馏分。要完全去除产品中痕迹量的甲基-庚烯酮，需将产品和亚硫酸盐水溶液混合震荡，后再蒸馏，取10mmHg压力下沸点为85-88度的馏分(Ruzicka和Fornasir取的是12mmHg压力下沸点为91-93度的馏分)。

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5楼2012-01-01 19:14:18

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