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如何去除头孢溶剂残留?
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gaozhihuam
金虫
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虫号: 668306
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如何去除头孢溶剂残留?
最近做一个三类头孢精制,以丙酮洗涤(结晶溶剂不是丙酮,只是用丙酮洗涤),40度真空干燥24小时,但丙酮残留仍然达到1.7%,不知道有没有做过头孢类的高手可以指点迷津,怎样才能降低溶剂残留?考虑应该不是溶剂化物的问题,因为溶剂化物干燥到5%就不容易再降低了。各位大侠,还请不吝赐教!
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gxyhubu
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2011-12-30 20:09:49
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xiaoren9410109
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★ ★ ★ ★
gaozhihuam(金币
+1
):谢谢参与
lk590(金币+3): 谢谢参与 2012-01-05 07:56:58
可以透露的有两个方法:1.很多头孢类的在酸的时候是很稳定的,可以80度干燥都没问题,我们就有两个品种直接在酸时搞定溶剂残留的(丙酮、甲醇、二氯等)。
2.如果对温度敏感,只能40度或更低,这样的话就在高真空的的基础上加上液氮冷阱,时间适当延长。
如果还不行,呵呵,还有一个终极方法,保持神秘-----------提示一下:气液平衡.
[
Last edited by xiaoren9410109 on 2012-1-4 at 14:19
]
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2012-01-04 14:17:56
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yesyesno
木虫
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gaozhihuam(金币
+1
):谢谢参与
lk590(金币-1): 纯表 2012-01-05 08:00:49
路过,帮顶领金币~~~~~~~~~~~~~~~~··············
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2011-12-30 22:20:01
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mynzwzjl
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gaozhihuam(金币
+1
):谢谢参与
我们在做其它品种的过程中也出现了类似的问题,建议换其它容易烘干的溶剂浆洗
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9楼
2011-12-31 09:28:07
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liguangyun
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gaozhihuam(金币
+1
):谢谢参与
头孢类的药物都存在溶剂残留超标,可以试试氮气置换。
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10楼
2011-12-31 10:12:40
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