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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 如何去除头孢溶剂残留？
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gaozhihuam

金虫 (正式写手)

[交流] 如何去除头孢溶剂残留？

最近做一个三类头孢精制，以丙酮洗涤（结晶溶剂不是丙酮，只是用丙酮洗涤），40度真空干燥24小时，但丙酮残留仍然达到1.7%，不知道有没有做过头孢类的高手可以指点迷津，怎样才能降低溶剂残留？考虑应该不是溶剂化物的问题，因为溶剂化物干燥到5%就不容易再降低了。各位大侠，还请不吝赐教！
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1楼 2011-12-30 20:09:49
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liguangyun

金虫 (正式写手)
★
gaozhihuam(金币+1):谢谢参与
头孢类的药物都存在溶剂残留超标，可以试试氮气置换。
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10楼2011-12-31 10:12:40
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yesyesno

木虫 (知名作家)
gaozhihuam(金币+1):谢谢参与
lk590(金币-1): 纯表 2012-01-05 08:00:49
路过，帮顶领金币~~~~~~~~~~~~~~~~··············
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4楼2011-12-30 22:20:01
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wachina

至尊木虫 (知名作家)
★ ★
gaozhihuam(金币+1):谢谢参与
lk590(金币+1): 谢谢参与 2011-12-31 08:00:45
长时间真空干燥
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6楼2011-12-31 00:18:09
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wy7656

铜虫 (著名写手)
★
gaozhihuam(金币+1):谢谢参与
长时间真空干燥
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7楼2011-12-31 07:25:56
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mynzwzjl

木虫 (正式写手)
★
gaozhihuam(金币+1):谢谢参与
我们在做其它品种的过程中也出现了类似的问题，建议换其它容易烘干的溶剂浆洗
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9楼2011-12-31 09:28:07
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yanghong821

至尊木虫 (著名写手)
★
gaozhihuam(金币+1):谢谢参与
减压真空干燥时间长点儿，好像许多头孢都有丙酮残留接近限度问题，是不太好除去
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11楼2011-12-31 10:14:49
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
★
gaozhihuam(金币+1):谢谢参与
优化溶剂
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14楼2011-12-31 10:36:14
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gaozhihuam

金虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by liguangyun at 2011-12-31 10:12:40:
头孢类的药物都存在溶剂残留超标，可以试试氮气置换。

听说过氮气置换，不知具体怎么操作？
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16楼2011-12-31 11:09:02
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gaozhihuam

金虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by yanghong821 at 2011-12-31 10:14:49:
减压真空干燥时间长点儿，好像许多头孢都有丙酮残留接近限度问题，是不太好除去

我现在做小量都如此难干燥，大量的话再长时间减压干燥势必增加成本与难度啊，我觉得是否自己的结晶过程控制得不好？
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17楼2011-12-31 11:11:34
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tiger1818787

金虫 (小有名气)
★ ★
gaozhihuam(金币+1):谢谢参与
zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-12-31 11:30:49
gaozhihuam(金币+2): 谢谢，但是头孢能耐受70度的干燥温度吗？ 2011-12-31 11:39:59
1.提高干燥温度，干燥温度对溶残影响很大，头孢地嗪要67--70度干燥，就是乙醇残留难达到
2.干燥到1--2小时后，粉碎后再干燥
3.让晶形更好，利于干燥
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18楼2011-12-31 11:16:04
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gaozhihuam

金虫 (正式写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by tiger1818787 at 2011-12-31 11:16:04:
1.提高干燥温度，干燥温度对溶残影响很大，头孢地嗪要67--70度干燥，就是乙醇残留难达到
2.干燥到1--2小时后，粉碎后再干燥
3.让晶形更好，利于干燥

头孢能耐受70度的温度吗？您是否70度干燥过？
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19楼2011-12-31 11:44:09
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butane

捐助贵宾 (正式写手)
★
gaozhihuam(金币+1):谢谢参与
gaozhihuam(金币+5): 多谢指教，我再试试升温干燥吧 2011-12-31 13:40:10
简单的方法就是
1.真空干燥时，烘一个小时，把固体碾碎，翻一翻反复操作
2.如果不行，适当升高温度，在重复以上过程
3.再不行，药考虑别的溶剂了
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23楼2011-12-31 13:13:35
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liyanshun

铁杆木虫 (正式写手)
★
gaozhihuam(金币+1):谢谢参与
可以换换干燥 用鼓风式的试试
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gaozhihuam
24楼2011-12-31 13:35:41
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gaozhihuam

金虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
24楼: Originally posted by liyanshun at 2011-12-31 13:35:41:
可以换换干燥 用鼓风式的试试

倒是可以试一下常压干燥
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26楼2011-12-31 15:17:20
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yangqing6178

新虫 (初入文坛)
★
gaozhihuam(金币+1):谢谢参与
可以用其它溶剂打浆来除去a
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27楼2011-12-31 15:28:27
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yining

至尊木虫 (著名写手)
★
gaozhihuam(金币+1):谢谢参与
gaozhihuam(金币+2): 也是没想到打浆也会形成溶剂化物，那我试一下60度鼓风干燥，谢谢！ 2011-12-31 22:20:15
打浆也会成溶剂化合物的
1.可以考虑提高温度，，，70℃没有试过，处理的时候用过60℃
2.鼓风干燥
3.干燥1-2小时后粉碎再干燥
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28楼2011-12-31 20:06:47
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gaozhihuam

金虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by yangqing6178 at 2011-12-31 15:28:27:
可以用其它溶剂打浆来除去a

丙酮洗涤本身就是打浆啊，恐怕再用其他溶剂打浆，又会引入新的溶剂超标
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29楼2011-12-31 22:21:54
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liguangyun

金虫 (正式写手)
★
gaozhihuam(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
16楼: Originally posted by gaozhihuam at 2011-12-31 11:09:02:
听说过氮气置换，不知具体怎么操作？

将物料加入到硅胶柱里边，用氮气在上方和下方替换着吹，记住，冬天最好在空调屋里处理。能不能置换掉主要是看你的溶剂和产品是不是形成溶剂化物了，最保险的方案是先改变产品的晶型，然后转晶型就可以除掉了。
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32楼2012-01-04 09:12:13
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gaozhihuam

金虫 (正式写手)
引用回帖:
32楼: Originally posted by liguangyun at 2012-01-04 09:12:13:
将物料加入到硅胶柱里边，用氮气在上方和下方替换着吹，记住，冬天最好在空调屋里处理。能不能置换掉主要是看你的溶剂和产品是不是形成溶剂化物了，最保险的方案是先改变产品的晶型，然后转晶型就可以除掉了。

谢谢，但我觉得氮气置换不太适合工业放大啊
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33楼2012-01-04 09:58:20
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ggzxlove

银虫 (小有名气)
★
gaozhihuam(金币+1):谢谢参与
用干燥剂啊，比如五氧化二磷什么的
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34楼2012-01-04 11:01:09
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ggzxlove

银虫 (小有名气)
★
gaozhihuam(金币+1):谢谢参与
不过有时不能用太高的温度，35度试试
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35楼2012-01-04 11:02:30
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jam98

铁杆木虫 (小有名气)
★
gaozhihuam(金币+1):谢谢参与
形成溶剂化物了，换其它溶剂试试
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36楼2012-01-04 11:41:08
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xiaoren9410109

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
gaozhihuam(金币+1):谢谢参与
lk590(金币+3): 谢谢参与 2012-01-05 07:56:58
可以透露的有两个方法：1.很多头孢类的在酸的时候是很稳定的，可以80度干燥都没问题，我们就有两个品种直接在酸时搞定溶剂残留的（丙酮、甲醇、二氯等）。
2.如果对温度敏感，只能40度或更低，这样的话就在高真空的的基础上加上液氮冷阱，时间适当延长。
如果还不行，呵呵，还有一个终极方法，保持神秘-----------提示一下：气液平衡.

[ Last edited by xiaoren9410109 on 2012-1-4 at 14:19 ]
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37楼2012-01-04 14:17:56
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gaozhihuam

金虫 (正式写手)
引用回帖:
37楼: Originally posted by xiaoren9410109 at 2012-01-04 14:17:56:
可以透露的有两个方法：1.很多头孢类的在酸的时候是很稳定的，可以80度干燥都没问题，我们就有两个品种直接在酸时搞定溶剂残留的（丙酮、甲醇、二氯等）。
2.如果对温度敏感，只能40度或更低，这样的话就在高真空 ...

你这也太神秘了，什么叫“气液平衡”?
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38楼2012-01-04 15:10:29
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gaozhihuam

金虫 (正式写手)
引用回帖:
34楼: Originally posted by ggzxlove at 2012-01-04 11:01:09:
用干燥剂啊，比如五氧化二磷什么的

是有机溶残超标，用五氧化二磷何用？
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39楼2012-01-04 15:12:09
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xiaoren9410109

金虫 (正式写手)
★
gaozhihuam(金币+1):谢谢参与
这叫故作高深，联系一下，做得多的话应该会明白的
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40楼2012-01-04 17:10:15
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Gersen

金虫 (初入文坛)
★ ★
gaozhihuam(金币+1):谢谢参与
lk590(金币+1): 谢谢参与 2012-01-05 07:55:34
1、降低干燥速度，先冷抽。
2、可考虑适当提高干燥前的含水量。
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41楼2012-01-05 00:56:38
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tiger1818787

金虫 (小有名气)
★
gaozhihuam(金币+1):谢谢参与
头孢地嗪钠70度干燥过。
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42楼2012-01-05 15:57:00
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gaozhihuam

金虫 (正式写手)
引用回帖:
42楼: Originally posted by tiger1818787 at 2012-01-05 15:57:00:
头孢地嗪钠70度干燥过。

我60度真空干燥24小时，可是丙酮还是超标啊，60度有关物质已经变大了，70度岂不是全部坏掉了？还请各位高手指点真正的做法啊！
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43楼2012-01-05 16:50:40
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popfool

金虫 (小有名气)
★
gaozhihuam(金币+1):谢谢参与
貌似氮气置换，可以试试
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44楼2012-01-06 08:42:24
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gaozhihuam

金虫 (正式写手)
引用回帖:
40楼: Originally posted by xiaoren9410109 at 2012-01-04 17:10:15:
这叫故作高深，联系一下，做得多的话应该会明白的

水饱和氮气
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45楼2012-01-06 11:41:11
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liguangyun

金虫 (正式写手)
引用回帖:
33楼: Originally posted by gaozhihuam at 2012-01-04 09:58:20:
谢谢，但我觉得氮气置换不太适合工业放大啊

用大柱子啊，主要是头孢类药物溶残牵涉的因素太多。
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46楼2012-01-06 12:55:10
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gwmgyp

版主 (知名作家)
★
gaozhihuam(金币+1):谢谢参与
别只在丙酮这棵树上做文章，考察一下其它溶剂，说不定柳暗花明呢！
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47楼2012-01-06 13:02:35
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gaozhihuam

金虫 (正式写手)
引用回帖:
47楼: Originally posted by gwmgyp at 2012-01-06 13:02:35:
别只在丙酮这棵树上做文章，考察一下其它溶剂，说不定柳暗花明呢！

除了乙醚，您给个溶剂建议？
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48楼2012-01-06 13:05:36
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xiaoxue_315

木虫 (正式写手)
★
gaozhihuam(金币+1):谢谢参与
建议换溶剂，或者试试产品用好干燥的溶剂打浆。
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49楼2012-01-17 11:31:49
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yufeng1984

木虫 (小有名气)
★
gaozhihuam(金币+1):谢谢参与
氮气置换，要不就冻干
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50楼2012-01-30 15:29:08
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简单回复
hgdhuagong072楼
2011-12-30 21:40   回复  
gaozhihuam(金币+1):谢谢参与
lk590(金币-1): 纯表 2012-01-05 08:00:21
可可西里3楼
2011-12-30 21:50   回复  
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yesyesno5楼
2011-12-30 22:21   回复  
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albert75288楼
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lk590(金币-1): 纯表 2012-01-05 08:01:08
20091262212楼
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lk590(金币-1): 随意领金币 2012-01-05 07:59:06
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20091262213楼
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lk590(金币-1): 随意领金币 2012-01-05 07:59:18
祝福
tangbohejin15楼
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ts_chenchao20楼
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ts_chenchao21楼
2011-12-31 11:50   回复  
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lk590(金币-1): 纯表 2012-01-05 07:57:29
江南的竹22楼
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zpzfe6525楼
2011-12-31 15:12   回复  
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lk590(金币-1): 纯表 2012-01-05 07:58:09
abczhang30楼
2011-12-31 23:16   回复  
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abczhang31楼
2011-12-31 23:17   回复  
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