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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 如何去除头孢溶剂残留？
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gaozhihuam

金虫 (正式写手)

[交流] 如何去除头孢溶剂残留？

最近做一个三类头孢精制，以丙酮洗涤（结晶溶剂不是丙酮，只是用丙酮洗涤），40度真空干燥24小时，但丙酮残留仍然达到1.7%，不知道有没有做过头孢类的高手可以指点迷津，怎样才能降低溶剂残留？考虑应该不是溶剂化物的问题，因为溶剂化物干燥到5%就不容易再降低了。各位大侠，还请不吝赐教！
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1楼 2011-12-30 20:09:49
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gaozhihuam

金虫 (正式写手)
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10楼: Originally posted by liguangyun at 2011-12-31 10:12:40:
头孢类的药物都存在溶剂残留超标，可以试试氮气置换。

听说过氮气置换，不知具体怎么操作？
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16楼2011-12-31 11:09:02
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gaozhihuam

金虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by yanghong821 at 2011-12-31 10:14:49:
减压真空干燥时间长点儿，好像许多头孢都有丙酮残留接近限度问题，是不太好除去

我现在做小量都如此难干燥，大量的话再长时间减压干燥势必增加成本与难度啊，我觉得是否自己的结晶过程控制得不好？
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17楼2011-12-31 11:11:34
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gaozhihuam

金虫 (正式写手)
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18楼: Originally posted by tiger1818787 at 2011-12-31 11:16:04:
1.提高干燥温度，干燥温度对溶残影响很大，头孢地嗪要67--70度干燥，就是乙醇残留难达到
2.干燥到1--2小时后，粉碎后再干燥
3.让晶形更好，利于干燥

头孢能耐受70度的温度吗？您是否70度干燥过？
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19楼2011-12-31 11:44:09
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gaozhihuam

金虫 (正式写手)
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24楼: Originally posted by liyanshun at 2011-12-31 13:35:41:
可以换换干燥 用鼓风式的试试

倒是可以试一下常压干燥
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26楼2011-12-31 15:17:20
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gaozhihuam

金虫 (正式写手)
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楼: Originally posted by yangqing6178 at 2011-12-31 15:28:27:
可以用其它溶剂打浆来除去a

丙酮洗涤本身就是打浆啊，恐怕再用其他溶剂打浆，又会引入新的溶剂超标
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29楼2011-12-31 22:21:54
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gaozhihuam

金虫 (正式写手)
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32楼: Originally posted by liguangyun at 2012-01-04 09:12:13:
将物料加入到硅胶柱里边，用氮气在上方和下方替换着吹，记住，冬天最好在空调屋里处理。能不能置换掉主要是看你的溶剂和产品是不是形成溶剂化物了，最保险的方案是先改变产品的晶型，然后转晶型就可以除掉了。

谢谢，但我觉得氮气置换不太适合工业放大啊
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33楼2012-01-04 09:58:20
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gaozhihuam

金虫 (正式写手)
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37楼: Originally posted by xiaoren9410109 at 2012-01-04 14:17:56:
可以透露的有两个方法：1.很多头孢类的在酸的时候是很稳定的，可以80度干燥都没问题，我们就有两个品种直接在酸时搞定溶剂残留的（丙酮、甲醇、二氯等）。
2.如果对温度敏感，只能40度或更低，这样的话就在高真空 ...

你这也太神秘了，什么叫“气液平衡”?
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38楼2012-01-04 15:10:29
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gaozhihuam

金虫 (正式写手)
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34楼: Originally posted by ggzxlove at 2012-01-04 11:01:09:
用干燥剂啊，比如五氧化二磷什么的

是有机溶残超标，用五氧化二磷何用？
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39楼2012-01-04 15:12:09
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gaozhihuam

金虫 (正式写手)
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42楼: Originally posted by tiger1818787 at 2012-01-05 15:57:00:
头孢地嗪钠70度干燥过。

我60度真空干燥24小时，可是丙酮还是超标啊，60度有关物质已经变大了，70度岂不是全部坏掉了？还请各位高手指点真正的做法啊！
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43楼2012-01-05 16:50:40
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gaozhihuam

金虫 (正式写手)
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40楼: Originally posted by xiaoren9410109 at 2012-01-04 17:10:15:
这叫故作高深，联系一下，做得多的话应该会明白的

水饱和氮气
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45楼2012-01-06 11:41:11
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gaozhihuam

金虫 (正式写手)
引用回帖:
47楼: Originally posted by gwmgyp at 2012-01-06 13:02:35:
别只在丙酮这棵树上做文章，考察一下其它溶剂，说不定柳暗花明呢！

除了乙醚，您给个溶剂建议？
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48楼2012-01-06 13:05:36
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