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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】壳聚糖氨基保护问题
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fairytale520

木虫 (正式写手)

[求助] 【求助】壳聚糖氨基保护问题

做壳聚糖氨基保护的虫友们帮个忙，本人用邻苯二甲酸酐保护壳聚糖氨基，DMF做溶剂，氮气保护下130℃反应8h,也有用120℃反应16h,甚至更长，也试过先用DMF100℃处理壳聚糖24h,使它溶胀后再加邻苯二甲酸酐反应……尝试了很多种方法，但是产物基本都没有溶于DMF。产物离心去上清用冷水沉淀基本都不是壳聚糖，感觉是未反应的邻苯二甲酸酐，离心的沉淀用水洗后抽滤得到的是棕黄色壳聚糖粉末，跟所有文献提到的结果都不相符，棕黄色壳聚糖不溶于任何有机溶剂。
考虑原因：1、DMF未除水，但是有篇日本人2002年文献用的是DMF/Water(95:5)
                  2、壳聚糖脱乙酰度太低，壳聚糖即使被邻苯二甲酰化也不溶于DMF，DMSO等。
    实验做了一个多月了，没有一点进展，很苦闷。本人现在研二，很着急，求做过的朋友们帮帮忙，万分感谢。
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1楼 2011-12-30 16:40:55
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lhg654

银虫 (正式写手)
★
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2012-01-03 23:17:24
壳聚糖能溶在DMF里面吗？不是要溶解再2%的乙酸溶液里吗？
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MultilayerThinFilms
2楼2011-12-30 17:00:22
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fairytale520

木虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by lhg654 at 2011-12-30 17:00:22:
壳聚糖能溶在DMF里面吗？不是要溶解再2%的乙酸溶液里吗？

邻苯二甲酰化的壳聚糖可以溶
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3楼2011-12-30 17:40:43
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伪嗳猪搁

铜虫 (初入文坛)
你可以试试用无水乙醇-乙酸作为反应介质。壳聚糖溶于乙酸中。
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4楼2016-01-18 16:24:22
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670335342

铜虫 (小有名气)
不加水，用蒸过的DMF呢？
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5楼2016-08-24 08:00:22
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