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fairytale520木虫 (正式写手)
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[求助]
【求助】壳聚糖氨基保护问题
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做壳聚糖氨基保护的虫友们帮个忙，本人用邻苯二甲酸酐保护壳聚糖氨基，DMF做溶剂，氮气保护下130℃反应8h,也有用120℃反应16h,甚至更长，也试过先用DMF100℃处理壳聚糖24h,使它溶胀后再加邻苯二甲酸酐反应……尝试了很多种方法，但是产物基本都没有溶于DMF。产物离心去上清用冷水沉淀基本都不是壳聚糖，感觉是未反应的邻苯二甲酸酐，离心的沉淀用水洗后抽滤得到的是棕黄色壳聚糖粉末，跟所有文献提到的结果都不相符，棕黄色壳聚糖不溶于任何有机溶剂。 考虑原因：1、DMF未除水，但是有篇日本人2002年文献用的是DMF/Water(95:5) 2、壳聚糖脱乙酰度太低，壳聚糖即使被邻苯二甲酰化也不溶于DMF，DMSO等。 实验做了一个多月了，没有一点进展，很苦闷。本人现在研二，很着急，求做过的朋友们帮帮忙，万分感谢。 |
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 壳聚糖成膜 |
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