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kiss121137新虫 (小有名气)
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关于一个成醚反应
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反应如图,一个威廉姆森成醚反应。两个原料都没鉴定,但应该没太大的问题。但做下来这个反应一直都没有反应,就想问下这个反应在操作上应该注意什么。 溶剂用的是无水THF,反应时还加了一少量的叔丁醇钾。做了一两个月了这个反应,请各位大侠帮帮忙啊。 |
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kiss121137
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2楼2011-12-29 15:10:09
kiss121137
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3楼2011-12-29 19:56:52
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4楼2011-12-30 08:35:45
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5楼2012-01-01 14:58:20
6楼2012-01-05 10:10:34
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7楼2012-01-08 16:37:28
8楼2012-01-11 09:55:28
cvcy2046
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【答案】应助回帖
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kiss121137(金币+10): 谢谢 2012-02-27 23:27:01
kiss121137(金币+10): 谢谢 2012-02-27 23:27:01
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我做的是姜黄素(有两个酚羟基)和溴丁烷的酚羟基单取代反应。机理就是威廉姆森成醚反应。 1m mol姜黄素溶于10ml丙酮中,加1.5m mol Ka2CO3,0.05gKI,2m mol正溴丁烷(用5ml丙酮溶解),在85℃加热回流搅拌反应4.5h,加水用氯仿萃取(10ml*3),有机层有产物,再用Na2CO3碱洗,萃取分离点板,知道将姜黄素去掉,然后过柱(展开剂是石油醚:乙酸乙酯=3:2) 收集了很多次反应液才去过柱。产率很低。(反正我只是实习生,呵呵) 希望对你有帮助。 |
9楼2012-02-27 22:36:26













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