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kiss121137新虫 (小有名气)
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[求助]
关于一个成醚反应
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反应如图，一个威廉姆森成醚反应。两个原料都没鉴定，但应该没太大的问题。但做下来这个反应一直都没有反应，就想问下这个反应在操作上应该注意什么。 溶剂用的是无水THF，反应时还加了一少量的叔丁醇钾。做了一两个月了这个反应，请各位大侠帮帮忙啊。  |
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6楼2012-01-05 10:10:34
8楼2012-01-11 09:55:28
cvcy2046
金虫 (正式写手)
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【答案】应助回帖
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kiss121137(金币+10): 谢谢 2012-02-27 23:27:01
kiss121137(金币+10): 谢谢 2012-02-27 23:27:01
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我做的是姜黄素（有两个酚羟基）和溴丁烷的酚羟基单取代反应。机理就是威廉姆森成醚反应。 1m mol姜黄素溶于10ml丙酮中，加1.5m mol Ka2CO3，0.05gKI，2m mol正溴丁烷（用5ml丙酮溶解），在85℃加热回流搅拌反应4.5h，加水用氯仿萃取（10ml*3），有机层有产物，再用Na2CO3碱洗，萃取分离点板，知道将姜黄素去掉，然后过柱（展开剂是石油醚：乙酸乙酯=3：2） 收集了很多次反应液才去过柱。产率很低。（反正我只是实习生，呵呵） 希望对你有帮助。 |
9楼2012-02-27 22:36:26
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