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张鑫yuki

木虫 (正式写手)

[求助] 7890-5975气质调谐

近期对气质联用进行了离子源清洗,洗后进行自动调谐,发现了下面的问题:
1、总峰数目反而上去了,超过了200蛮多,进行了高温烘烤离子源,还是没有什么改进;
2、氮气峰在10%-20%,抽真空很难抽下来.在调高分流比、加大柱流速的情况下,氮气峰可以降到10%以下,但过段时间还是会反弹回10%以上,氮氧比有时会接近3~4,是不是说明进样口部分有漏气?
我也进行了后续的一系列的维护:换垫,换泵油,对气路各个接口进行了紧固,但是问题还是没有解决,请问还有什么要做的?怎样才能解决这种问题?
(补充:调谐报告中其他参数比较正常,但是502峰经常会分叉,这又说明了什么问题呢?)
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sciencechn

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
张鑫yuki(金币+5): ★有帮助 2011-12-28 13:26:14
从楼主所言:
我认为仪器???能存在??气。建议楼主用棉签蘸一点丙酮进行一下手动检??。
???以???考:http://wenku.baidu.com/view/2033 ... 2.html?from=related
一般通过氮气 和氧气的比例???以对仪器的??气??类?????步判断:如果氮氧比例在1:4左???说明??气,如果氮的比例过高有???能是载气??纯。
2楼2011-12-27 21:58:46
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cuigang1987

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
张鑫yuki(金币+3): ★有帮助 洗过两遍还是这样,其实是调谐液瓶口松动造成的微漏~呵呵... ... 2011-12-28 21:17:09
最简单的方法就是离子源拆下来再清洗一遍   小心装好
hold
3楼2011-12-28 14:58:11
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cuigang1987

金虫 (小有名气)

这么简单啊  看来还是没有仔细检查
hold
4楼2011-12-29 08:29:57
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mingming525

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
张鑫yuki(金币+12): ★★★很有帮助 很给力的回答,谢谢~ 2011-12-31 09:44:42
1、总峰数目反而上去了,超过了200蛮多,-----说明没有清洗完全。
进行了高温烘烤离子源------这不能消除总峰数。烘烤只是除水峰。
2、氮气峰在10%-20%---正常!
在调高分流比、加大柱流速的情况下,氮气峰可以降到10%以下,这是必然的
但过段时间还是会反弹回10%以上,氮氧比有时会接近3~4,说明部分有漏气,不一定是进样口。
进行了后续的一系列的维护:换垫,换泵油,对气路各个接口进行了紧固--------换一下O形圈试试!
5楼2011-12-30 20:26:33
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悠悠007

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
氮气比例应该在10以下才正常,在开通仪器,氮气瓶打开后,把联机的氮气接口拧开,向空气中通一小会会氮气,再插入GC-MS氮气口即可降低氮气比例。GC-MS若长时间不用,是有可能进入空气的,仪器本身是排不干净空气的,就是存在管路中。502峰经常会分叉这个问题我没遇到过,不好意思。
6楼2011-12-31 09:39:21
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断→殇、

金虫 (正式写手)

天气原因会导致气瓶外接口一些地方漏气,仔细查看一遍试试。前段时间我的也这样。氮气20%了氮氧比是接近4:1吗?那样的话肯定是漏气了,另外进样口可以更换一下垫片,有可能老化了没有塑性也会漏气。
得到了很多,错过了很多····
7楼2012-01-05 08:40:22
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myzj

木虫 (著名写手)

万水千山走遍

我有一次和你一样,我有丙酮试漏,发现侧板漏气,你把侧板打开用乙醇擦擦试试
8楼2012-02-02 13:07:27
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