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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 7890-5975气质调谐
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张鑫yuki

木虫 (正式写手)

[求助] 7890-5975气质调谐

近期对气质联用进行了离子源清洗，洗后进行自动调谐，发现了下面的问题：
1、总峰数目反而上去了，超过了200蛮多，进行了高温烘烤离子源，还是没有什么改进；
2、氮气峰在10%-20%，抽真空很难抽下来.在调高分流比、加大柱流速的情况下，氮气峰可以降到10%以下，但过段时间还是会反弹回10%以上，氮氧比有时会接近3~4，是不是说明进样口部分有漏气？
我也进行了后续的一系列的维护：换垫，换泵油，对气路各个接口进行了紧固，但是问题还是没有解决，请问还有什么要做的？怎样才能解决这种问题？
（补充：调谐报告中其他参数比较正常，但是502峰经常会分叉，这又说明了什么问题呢？）
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1楼2011-12-27 21:13:11
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sciencechn

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
张鑫yuki(金币+5): ★有帮助 2011-12-28 13:26:14
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2楼2011-12-27 21:58:46
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cuigang1987

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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张鑫yuki(金币+3): ★有帮助 洗过两遍还是这样，其实是调谐液瓶口松动造成的微漏~呵呵... ... 2011-12-28 21:17:09
最简单的方法就是离子源拆下来再清洗一遍   小心装好
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hold
3楼2011-12-28 14:58:11
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cuigang1987

金虫 (小有名气)
这么简单啊  看来还是没有仔细检查
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hold
4楼2011-12-29 08:29:57
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mingming525

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
张鑫yuki(金币+12): ★★★很有帮助 很给力的回答，谢谢~ 2011-12-31 09:44:42
1、总峰数目反而上去了，超过了200蛮多，-----说明没有清洗完全。
进行了高温烘烤离子源------这不能消除总峰数。烘烤只是除水峰。
2、氮气峰在10%-20%---正常！
在调高分流比、加大柱流速的情况下，氮气峰可以降到10%以下，这是必然的
但过段时间还是会反弹回10%以上，氮氧比有时会接近3~4，说明部分有漏气，不一定是进样口。
进行了后续的一系列的维护：换垫，换泵油，对气路各个接口进行了紧固--------换一下O形圈试试！
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5楼2011-12-30 20:26:33
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悠悠007

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
氮气比例应该在10以下才正常，在开通仪器，氮气瓶打开后，把联机的氮气接口拧开，向空气中通一小会会氮气，再插入GC-MS氮气口即可降低氮气比例。GC-MS若长时间不用，是有可能进入空气的，仪器本身是排不干净空气的，就是存在管路中。502峰经常会分叉这个问题我没遇到过，不好意思。
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6楼2011-12-31 09:39:21
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断→殇、

金虫 (正式写手)
天气原因会导致气瓶外接口一些地方漏气，仔细查看一遍试试。前段时间我的也这样。氮气20%了氮氧比是接近4:1吗？那样的话肯定是漏气了，另外进样口可以更换一下垫片，有可能老化了没有塑性也会漏气。
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得到了很多，错过了很多····
7楼2012-01-05 08:40:22
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myzj

木虫 (著名写手)

万水千山走遍
我有一次和你一样，我有丙酮试漏，发现侧板漏气，你把侧板打开用乙醇擦擦试试
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8楼2012-02-02 13:07:27
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