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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】调谐评估，仅28与69之比大于10%，可以检测吗？已解决
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】调谐评估，仅28与69之比大于10%，可以检测吗？已解决 已有4人参与

调谐评估，仅28与69之比大于10%，可以检测吗？



本穷实验室的气质，Agilent的7890+5975。因为平时不常用，所以不能保持开机状态。

每次新开机，真空度倒是很快就能抽下来，但是28/69却很难降，通常从几千开始缓慢下降，要三四天才能降到几十，而且越往后越慢。其他的氧气、水检查都能通过，就是氮气28/69不好过。

想知道为啥？我的载气是99.9995%的超纯氦，铜管路，有捕集阱。氮哪里来的呢？



再有就是如果28/69高的情况下，比如50%左右（要求小于10%），可以检测么？

[ Last edited by 铁甲骑兵 on 2010-5-15 at 08:13 ]
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面朝大海，春暖花开。
1楼 2010-05-14 13:43:48
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)
因为之前看氮气远高于氧气，没怀疑漏气。但是当氮气降到50左右的时候，提示氧气是10，5：1，调谐报告提示怀疑漏气。



已经解决，但是我不知道哪个原因。



因为降得慢，眼见的要下班了，本穷恼羞成怒，就去一方面把分流从1：1开到100：1，把柱流量从0.1ml/min（为了在抽真空时节省载气，所以我弄了个小流量，小气吧）开到1ml/min。另一个方面我同时去把所有的接口都又拧紧了一次。



结果很快的2个小时不到就从50降到10了。调谐正常。做样完毕。



因为是同时做的这2件事，所以不知道哪个起了作用，或者都起了作用。
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面朝大海，春暖花开。
2楼2010-05-14 19:13:12
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yaoke77

木虫 (正式写手)
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pplover(金币+1):感谢参与！ 2010-05-14 20:29:10
如果单独氮气高的话可能有两个原因：捕集肼和EPC
可以将分流模式开到100:1，另外将载气节省模式关掉，过几分钟再做调谐
试试看
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3楼2010-05-14 20:24:40
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mytll

木虫 (正式写手)
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铁甲骑兵(金币+1):不可能，你是常年开得吗？ 2010-05-15 08:14:08
你也忒省了吧？我从来没有低于1.0，一瓶氦气用一年都不至
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4楼2010-05-14 22:03:08
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mytll

木虫 (正式写手)
★
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我们样品量多，一年不开12个月差不多也有10 个月
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5楼2010-05-15 23:11:46
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by mytll at 2010-05-15 23:11:46:
我们样品量多，一年不开12个月差不多也有10 个月

不会吧。你的分流比多大？
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面朝大海，春暖花开。
6楼2010-05-16 12:57:05
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mytll

木虫 (正式写手)
★ ★
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opq691(金币+1):感谢参与交流，欢迎常来分析版交流 2010-05-16 15:54:04
一般不分流
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7楼2010-05-16 15:19:18
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by mytll at 2010-05-16 15:19:18:
一般不分流

难怪。
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面朝大海，春暖花开。
8楼2010-05-17 09:25:39
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Archimedes

铁杆木虫 (著名写手)

米德牛
★ ★
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铁甲骑兵(金币+1):鼓励回复。 2010-05-17 15:21:39
楼主，我碰到和你一样的问题了，哈哈。大致的问题是柱温箱里柱子接到质谱连接线那个接口的螺丝松了，因为程序升温降温频繁很有可能使该螺丝松掉。隔阵子稍微拧拧，不要太大劲，柱子断在里面可是有点麻烦的。

[ Last edited by Archimedes on 2010-5-17 at 15:33 ]
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未来的种子深埋在过去
9楼2010-05-17 10:12:25
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)
我的是quickswap.
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面朝大海，春暖花开。
10楼2010-05-17 15:21:55
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