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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 关于纳米金催化硝基苯酚反应真诚向各位同仁请教，谢谢~
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fangxingbaixue

木虫 (知名作家)

gxgm111

[求助] 关于纳米金催化硝基苯酚反应真诚向各位同仁请教，谢谢~

各位好，有个关于贵金属纳米材料催化还原对硝基苯酚反应的问题，本人一直想不通，无法理解实验现象，请大家多多指教！
问题：
依据文献，在贵金属纳米材料(例如，Au，Pt，等)催化还原对硝基苯酚的反应中，常常需要加入硼氢化钠，然后考察材料的催化活性，但是我做实验的时候发现，当体系中仅仅加入硼氢化钠而未加入纳米材料的时候，对硝基苯酚很快就被还原掉了，实验现象表现为其浅黄色逐渐退去，相应的紫外吸收峰也逐渐降低，所以我的疑问在于是否硼氢化钠就能直接还原对硝基苯酚？如果这个成立，那贵金属纳米材料催化还原对硝基苯酚的活性岂不是无法体现？这点始终无法理解。
我的配比是这样的： 硼氢化钠 0.1M (0.4ml)  
                                 H2O 2ml
                                对硝基苯酚 0.002M, 0.04ml
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love my guamei forever
1楼 2011-12-24 13:26:33
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happyhuan15

木虫 (正式写手)
请问楼主想明白这个问题了吗？我最近也在做这个实验，用了不同浓度的硼氢化钠和对硝基苯酚，在楼主这个条件下也发现仅仅加入硼氢化钠而未加入纳米材料的时候，对硝基苯酚很快就被还原掉了，这样之前的数据就一点说服力都没有了，很是郁闷！向楼主请教，谢谢！
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wqfh
不是尽力，是一定要做到
6楼2013-10-17 11:37:26
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happyhuan15

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 小熊小强 at 2013-11-22 21:00:13
硼氢化钠加进去不是颜色变深吗  还是硼氢化钠浓度过高？...

开始会变深，但是会消失的很快，有的时候，不过现在大多数时候没问题
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不是尽力，是一定要做到
9楼2013-11-22 21:54:57
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happyhuan15

木虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by shiyao090602 at 2014-03-28 17:28:19
此反应是受硼氢化钠量的影响，但我的没你的那么明显，你的紫外图的基线会不会越走越高啊？...

会越来越高，我是用origin作图，校准基线再做对比
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不是尽力，是一定要做到
12楼2014-03-28 18:19:42
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happyhuan15

木虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by shiyao090602 at 2014-03-28 19:13:28
只有4-NP和硼氢化钠时是走零的，但是加了催化剂后才走高，那那个C0要不要也校准？
你测试的方法是隔段时间取样测，还是在 石英皿里直接做的？...

反应速率慢的是直接在石英皿中进行，比如时间大于10分钟的， 这个基本基线不飘。反应快的是间隔取样，飘的话可以用origin作图时候，把第一列都减去其实的那个数，让这条曲线的起始点归零就好了
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不是尽力，是一定要做到
14楼2014-03-28 19:35:07
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happyhuan15

木虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by shiyao090602 at 2014-03-28 19:43:52
谢谢。。。这个反应看催化剂效果的评价用什么?TOF吗？ 你有算过活化能吗？...

最简单是K值（s-1），然后就是比较单位质量K(s-1 g-1)，TOF也算过，我做的是多相催化剂， 感觉不太准，单位时间单位单个分子转换的反应物的量，我是用ICP测出负载的金属的量，再通过TEM测出平均粒径，就算出TOF来了
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不是尽力，是一定要做到
16楼2014-03-28 19:53:07
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happyhuan15

木虫 (正式写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by shiyao090602 at 2014-03-29 20:37:05
你好，昨天我按你的方法去作图，发现还是有峰不走基线，不知道是什么原因，发图给你看看，望有空能帮忙分析下。

Graph1.gif
...

再试试，我做的没有问题
关于纳米金催化硝基苯酚反应真诚向各位同仁请教，谢谢~
截图00.jpg
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不是尽力，是一定要做到
19楼2014-04-02 20:27:34
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happyhuan15

木虫 (正式写手)
引用回帖:
23楼: Originally posted by dabaoxf1 at 2014-12-04 17:15:08
你的容器没洗干净，残留了上次的催化剂...

我的都能洗干净，用的是镍催化剂，用磁铁很好分离开
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不是尽力，是一定要做到
24楼2014-12-05 16:36:46
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