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一人一半

木虫 (正式写手)

引用回帖:
: Originally posted by pigoor at 2011-12-24 14:47:37:
我之前做的和你的结构稍微有点不一样,不过在拆分方法上应该是一致的。祝你好运啦

谢谢。再请问一下,你做类似的重结晶拆分的时候,是先用良溶剂加热后溶解外消旋体,再慢慢降温并且加入不良溶剂吗?还是都是在室温下操作就可以??多谢了!!!
征途漫漫,拼字当头
11楼2011-12-25 17:07:33
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pigoor

铁杆木虫 (正式写手)


xiaoxiao270(金币+1): 谢谢 2012-01-10 21:39:47
引用回帖:
11楼: Originally posted by 一人一半 at 2011-12-25 17:07:33:
谢谢。再请问一下,你做类似的重结晶拆分的时候,是先用良溶剂加热后溶解外消旋体,再慢慢降温并且加入不良溶剂吗?还是都是在室温下操作就可以??多谢了!!!

混合溶剂,加热溶解后,控制降温速率,缓慢降温至有结晶开始析出后维持该温度,静置析晶一段时间,再继续降温析晶,要特别注意温度变化而带来的体系内析晶情况的变化,防止另一构型产物的大量析出。温度参数需要你自己仔细的去摸,由于底物不大一样,可能会有所差别,这个还是需要你来判断咯。
12楼2011-12-26 09:25:16
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一人一半

木虫 (正式写手)

继续求助,广大虫友请继续踊跃回复啊,还有75个金币没派发出去呢!!
征途漫漫,拼字当头
13楼2012-01-05 09:20:06
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一人一半

木虫 (正式写手)

14楼2012-01-10 16:34:11
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一人一半

木虫 (正式写手)

15楼2012-01-20 09:24:40
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一人一半

木虫 (正式写手)

请高人继续踊跃回答啊,剩下的好几十个金币还没派送出去呢
征途漫漫,拼字当头
16楼2012-02-20 08:33:26
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yuan_jie7

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
一人一半: 金币+15, ★★★很有帮助, 谢谢!!! 2012-03-16 10:37:24
和我的类型差不多,用DBTA拆吧,价格不贵的
17楼2012-03-15 14:24:23
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一人一半

木虫 (正式写手)

请高人继续踊跃支招!!!
征途漫漫,拼字当头
18楼2012-03-16 10:47:25
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yuan_jie7

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
karl2100: 金币+1, 多谢提供! 2012-03-16 23:16:47
一人一半: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-03-17 11:02:56
三级胺用DBTA和DPTA都能拆,溶剂用醇就可以了,而且产率接近一百,D型R型都试试。但是你还有R的构型,就看运气能不能把前面的手性碳直接转为R型,不行还得重结晶
19楼2012-03-16 15:29:05
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一人一半

木虫 (正式写手)

引用回帖:
19楼: Originally posted by yuan_jie7 at 2012-03-16 15:29:05:
三级胺用DBTA和DPTA都能拆,溶剂用醇就可以了,而且产率接近一百,D型R型都试试。但是你还有R的构型,就看运气能不能把前面的手性碳直接转为R型,不行还得重结晶

谢谢哦!!!我给你发了站内短消息了,可否查收一下??
征途漫漫,拼字当头
20楼2012-03-17 11:03:28
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