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一人一半木虫 (正式写手)
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[求助]
请提供对该种化合物进行手性拆分的合理方法？目的是提高拆分收率
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该化合物的结构式如下： 命名应该是：1-苯甲基-3-乙酰氧基-4-苯基-2-氮杂环丁酮（外消旋体），CAS暂时没有找到 拆分之后，希望得到（3R,4S）-1-苯甲基-3-乙酰氧基-4-苯基-2-氮杂环丁酮这种光学异构体（如下图），据报道说，在上述的外消旋体中，目的产物与其对映异构体的比例是3:1，所以理论上的拆分收率是75%。  但目前做了一定时间的重结晶拆分（溶剂体系是乙酸乙酯-正己烷），收率只有30%，并且在结晶过程中，在达到一定阶段时，对映异构体也随之析出，影响了产品的光学纯度，所以我考虑使用手性的化学试剂进行拆分（成盐反应之类的，但不知道这种叔胺类的化合物与光学纯的酸进行反应的难度大不大？），以提高拆分收率，并使得操作上更具可重复性。 请各位大侠广泛支招，最好是提供一下化学方法拆分的思路，重结晶的话，如果有很好的方法也请不吝赐教！！！ 谢谢各位，100金币奉上！！！ [ Last edited by 一人一半 on 2011-12-21 at 14:27 ] |
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15楼2012-01-20 09:24:40
一人一半
木虫 (正式写手)
- 应助: 19 (小学生)
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- 红花: 2
- 帖子: 413
- 在线: 397.4小时
- 虫号: 946073
- 注册: 2010-01-21
- 性别: GG
- 专业: 药物化学
2楼2011-12-21 14:30:41
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3楼2011-12-22 08:39:21
4楼2011-12-22 09:16:32