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SUZUKI反应，做了几次分子量不高
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| 用大共轭体系的二溴代物和对苯二硼酸反应，N2保护，四三苯基膦钯催化，用四氢呋喃和水=4:1，回流4天，测试GPC只有1800左右（只有3-4个聚合单元）我们想要5000左右的分子量，请大侠指点指点。 |
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送鲜花一朵 3楼2011-12-21 16:05:42
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2楼2011-12-21 12:50:41
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【答案】应助回帖
anjie2009(金币+10, 博学EPI+1): 2011-12-22 05:01:05
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就是说 SUZUKI反应 反应 需要碱性环境加强亲核性 这样利于负离子与芳基硼酸形成硼酸盐负离子，可以促进硼酸盐中间体与钯中心的反应。Suzuki反应中的碱也有很多选择，最常用的是碳酸钠。碱金属碳酸盐中，活性顺序为：Cs2CO3> K2CO3> Na2CO3 > Li2CO3 Suzuki反应机理附上: 首先卤代烃与零价钯进行氧化加成，与碱作用生成强亲电性的有机钯中间体。同时芳基硼酸与碱作用生成酸根型配合物四价硼酸盐中间体，具亲核性，与有机钯中间体作用生成的产物经还原消除，得到目标产物以及催化剂。 碱的参与——来自百度 2.SUZUKI cross coupling reaction 在没有碱的参与下，是很难反应的，甚至不反应！反应中碱的影响不仅取决于碱（负离子）的强弱，而且要兼顾阳离子的性质。 阳离子如果太小不利于生成中间的过渡态ylide(Pd)中间体，如果要弄清楚这个问题简单的机理介绍是必不可少的，下面化学式可以明了的解释这个原理。 通常来说，大的阳离子的碱，如Ba,Cs，会加速反应，当阳离子太小而被屏蔽反应的速率和效率将显著下降。 溶剂选择 常用的溶剂分为质子，非质子，极性和非极性，当然他们是互相交叉的，我这里再一次强调一下，溶剂和碱要综合考虑选择，这里只简单的给出一些常用的二者间的配合： Ba(OH)2/95%EtOH, Na2CO3,K2CO3,CsCO3/dioxane,DMF,CsF,K3PO4/toluene...... 当然，具体到实际的应用上还要考虑你底物在这些溶剂中的溶解性。 |
4楼2011-12-21 22:07:51