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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱 不出峰
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我是小小A

银虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱 不出峰

以前气相色谱用的挺正常的
最近新买了一个柱子 进一个样品 也能出峰 可是对新柱子老化以后
再接上   就只有基线 小范围波动  没有样品峰了
换了别的柱子 也是不行啊  
进样口250度 检测器250度 能点着火
想不通啊
fid检测器
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1楼 2011-12-19 20:48:40
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回帖置顶 ( 共有1个 )

孟令龙779

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
我是小小A(金币+3): ★★★很有帮助 谢谢 2011-12-20 17:57:02
408851978(金币+1): 多多交流，鼓励发帖 2011-12-21 08:12:30
408851978: 回帖置顶 2011-12-21 08:12:33
引用回帖:
3楼: Originally posted by 我是小小A at 2011-12-20 15:41:40:
是FID 能正常点火啊 检测的整个路径 没有漏气的……

您是气相色谱专业的吗？
二楼告诉您检查柱出口检测器端有无载气流出已经很清楚了，你回应系统不漏气！有的色谱仪不装色谱术可色谱柱堵塞时FID仍可点火。问题是你的样品是否由色谱柱流进了检测器，这才是关键。一、检查色谱柱入口与进样端连接良好，检查色谱柱出口与检测器连接良好。二、检测器不升温，关闭检测器支持气体（氢、空气等所有气体），只打开载气，从检测器端测量是否有流量，无流量时不可能测定时出现信号。
若流量与预设流量相比小很多，连接不良。所测流量与预设流量一样，系统正常。
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孟令龙
4楼2011-12-20 15:55:54
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普通回帖

yangyang1981

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
我是小小A(金币+1): ★有帮助 2011-12-20 15:40:46
408851978(金币+1): 多多交流啊 2011-12-21 08:11:58
FID检测器吗，有没有检查一下喷嘴，另外色谱柱检测器端有没有看过，有没有气体流出
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2011-12-20 14:40:21
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我是小小A

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yangyang1981 at 2011-12-20 14:40:21:
FID检测器吗，有没有检查一下喷嘴，另外色谱柱检测器端有没有看过，有没有气体流出

是FID 能正常点火啊 检测的整个路径 没有漏气的……
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3楼2011-12-20 15:41:40
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孟令龙779

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 我是小小A at 2011-12-20 15:41:40:
是FID 能正常点火啊 检测的整个路径 没有漏气的……

补充一点，测流量时请把分流关闭。
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孟令龙
5楼2011-12-20 16:05:03
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yueh

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我是小小A(金币+1): ★有帮助 2011-12-20 17:57:34
进样口堵了或者载气量不足吧，看看你的载气，色谱柱重新安装一下
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yueh
6楼2011-12-20 17:11:57
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我是小小A

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 孟令龙779 at 2011-12-20 15:55:54:
您是气相色谱专业的吗？
二楼告诉您检查柱出口检测器端有无载气流出已经很清楚了，你回应系统不漏气！有的色谱仪不装色谱术可色谱柱堵塞时FID仍可点火。问题是你的样品是否由色谱柱流进了检测器，这才是关键。一 ...

我这也是帮同学问的  我没在现场  没见到他们用的色谱仪

检查柱出口的流量…… 是哈 我只考虑了线路 如果柱子堵了 就检测不到样品了

谢谢提醒~
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7楼2011-12-20 18:01:57
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我是小小A

银虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by 孟令龙779 at 2011-12-20 15:55:54:
您是气相色谱专业的吗？
二楼告诉您检查柱出口检测器端有无载气流出已经很清楚了，你回应系统不漏气！有的色谱仪不装色谱术可色谱柱堵塞时FID仍可点火。问题是你的样品是否由色谱柱流进了检测器，这才是关键。一 ...

对了 他们的检测结果 只有基线 这个能说明什么呢？检测器是没有故障的吧
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8楼2011-12-20 18:04:41
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liklark

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我是小小A(金币+1): ★★★很有帮助 谢谢 2011-12-21 08:13:32
你说的基线波动是什么样子，最好有谱图，点火基线波动一般可以说明电路无问题，可以查下气路方面，分流是否太大，尾吹流量多少等等
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9楼2011-12-20 22:27:26
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408851978

木虫 (著名写手)

道圣

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果你的柱子过长，可能导致样品不出峰，不同的物质有不同使用的柱子
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奋斗是金！
10楼2011-12-21 08:13:39
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