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hxz10147263

金虫 (正式写手)

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[求助] 水飞蓟检测美国标准

2.1水飞蓟宾标准液制备

将准确称量的USP水飞蓟宾标准对照品溶解在甲醇中，超声震荡20分钟，用甲醇稀释，获得溶液的浓度在0.7mg/ml。

2.2样品液制备

将准确称量的大约40mg的水飞蓟提取物放入100ml的容量瓶中，加入70ml甲醇，超声震荡20分钟，冷却至20℃.并用甲醇稀释到刻度位置。用0.45μm孔径的滤膜过滤。

2.3色谱条件：同原料检测中3.4.

2.4测定方法

分别将大约10μL等量的水飞蓟素标准溶液、水飞蓟宾标准溶液和试液注射入色谱中，记录下谱图。将宾A和宾B的峰面积的和比上水飞蓟宾标准溶液中水飞蓟宾标准品的浓度，得到一个校正回归系数。按下面公式分别计算出水飞蓟素中以水飞蓟宾表示的相应物质含量：

10，000 （C/W）

其中 C 代表浓度，以mg/ml表示，作为一个从标准曲线图中替换出来的内差值，它代表试液中相应的成分；W 代表质量，以mg表示，是取样部分的质量。计算水飞蓟宾含量，以百分比表示，把各个部分所得结果相加即得。
以上是标准，但是有几点疑问：10000代表什么意思，内差值代表什么？对于实际检测怎么计算？

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1楼 2011-12-17 13:56:03

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zz831024

金虫 (小有名气)

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【答案】应助回帖

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感谢参与，应助指数 +1
padodo(金币+5): 感谢应助！很详细的回答，赞！ 2011-12-22 09:52:18
hxz10147263(金币+20): ★★★很有帮助 2011-12-23 10:56:44

10000是稀释倍数，C是你配置的供试品中水飞蓟宾的浓度含量，乘以稀释倍数10000，是你称的样品中水飞蓟宾的含量（mg），然后再除以你的称样量就是水飞蓟宾的含量（%）。为什么是稀释了10000倍，因为你的方法不完整（40mg的水飞蓟提取物是如何制备的？），所以看不出来。内差值我理解为供试品中测得总量减去你加入供试品中的10μL等量的水飞蓟素标准溶液、水飞蓟宾标准溶液，即为供试中实际含有量。但是感觉这个方法是不是翻译的有问题？“将宾A和宾B的峰面积的和比上水飞蓟宾标准溶液中水飞蓟宾标准品的浓度，得到一个校正回归系数。”怎么可能是峰面积比浓度得到校正系数？“大约10μL等量的”进样量大约10μL就可以？难道加入的这两种标准溶液不参与定量计算？不太看得懂