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hxz10147263

金虫 (正式写手)

[求助] 水飞蓟检测美国标准

2.1水飞蓟宾标准液制备

将准确称量的USP水飞蓟宾标准对照品溶解在甲醇中,超声震荡20分钟,用甲醇稀释,获得溶液的浓度在0.7mg/ml。

2.2样品液制备

将准确称量的大约40mg的水飞蓟提取物放入100ml的容量瓶中,加入70ml甲醇,超声震荡20分钟,冷却至20℃.并用甲醇稀释到刻度位置。用0.45μm孔径的滤膜过滤。  

2.3色谱条件:同原料检测中3.4.

2.4测定方法

分别将大约10μL等量的水飞蓟素标准溶液、水飞蓟宾标准溶液和试液注射入色谱中,记录下谱图。将宾A和宾B的峰面积的和比上水飞蓟宾标准溶液中水飞蓟宾标准品的浓度,得到一个校正回归系数。按下面公式分别计算出水飞蓟素中以水飞蓟宾表示的相应物质含量:

                  10,000 (C/W)

其中 C 代表浓度,以mg/ml表示,作为一个从标准曲线图中替换出来的内差值,它代表试液中相应的成分;W 代表质量,以mg表示,是取样部分的质量。计算水飞蓟宾含量,以百分比表示,把各个部分所得结果相加即得。
以上是标准,但是有几点疑问:10000代表什么意思,内差值代表什么?对于实际检测怎么计算?
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zz831024

金虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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padodo(金币+5): 感谢应助!很详细的回答,赞! 2011-12-22 09:52:18
hxz10147263(金币+20): ★★★很有帮助 2011-12-23 10:56:44
10000是稀释倍数,C是你配置的供试品中水飞蓟宾的浓度含量,乘以稀释倍数10000,是你称的样品中水飞蓟宾的含量(mg),然后再除以你的称样量就是水飞蓟宾的含量(%)。为什么是稀释了10000倍,因为你的方法不完整(40mg的水飞蓟提取物是如何制备的?),所以看不出来。内差值我理解为供试品中测得总量减去你加入供试品中的10μL等量的水飞蓟素标准溶液、水飞蓟宾标准溶液,即为供试中实际含有量。但是感觉这个方法是不是翻译的有问题?“将宾A和宾B的峰面积的和比上水飞蓟宾标准溶液中水飞蓟宾标准品的浓度,得到一个校正回归系数。”怎么可能是峰面积比浓度得到校正系数?“大约10μL等量的”进样量大约10μL就可以?难道加入的这两种标准溶液不参与定量计算?不太看得懂
2楼2011-12-17 15:03:34
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对吻鱼(应助指数-1): 2011-12-22 08:56:23
祝福祝福祝福:祝福)
3楼2011-12-22 04:26:09
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感谢参与,应助指数 +1
对吻鱼(应助指数-1): 2011-12-22 08:56:17
祝福祝福祝福祝福祝福
4楼2011-12-22 08:11:25
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mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)

蓝博士

【答案】应助回帖

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10000是稀释倍数,不过其他就不知道了。
蓝精灵
5楼2011-12-22 13:50:16
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