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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药剂学 » HPLC保留时间规律前移
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juanjiang

金虫 (小有名气)

[求助] HPLC保留时间规律前移

我的样品是氟尿嘧啶的透皮样品，采用的流动性是重蒸水（USP药典条件），C18柱，流速为1mi/min，柱温为40℃，进标准品的时候峰型很好，保留时间也较稳定。但是进透皮样品后，峰型变差，而且保留时间规律迁移（每个样品往前移动0.02左右），一天下来可从5分多钟移动到3分钟。网上说可能是柱子没有平衡好，但我每次都平衡很长时间，基线都很平，进样后就不太平了。为了避免前后两个样品之间的影响，每个样品我都采集了双倍的时间。请教高手指出是什么原因造成保留时间规律前移？怎么解决？
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1楼 2011-12-16 16:13:27
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qjy_001

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
juanjiang: 金币+1 2012-05-08 15:08:50
我认为应该是样品本身的问题在影响你的结果，主要是辅料或其他因素的干扰。因为你进对照品时未出现问题，说明你的系统还是可靠的。进样后出现异常，应该是样品中的某种物质进入色谱柱后影响了分析结果，建议采用合适的方法重新处理样品后再进样，排除样品本身的原因。
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15楼2012-05-03 15:45:22
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
豆哥(金币+1): 楼主的流动相是重蒸水的说~~~~ 2011-12-16 17:16:57
juanjiang: 金币+1 2012-05-08 15:08:09
流动相组分变化，譬如有机相蒸发。使流动相极性、pH逐渐发生变化，进而保留时间递变。
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守候在风中的宁静。
2楼2011-12-16 16:51:59
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dacailiao

铁杆木虫 (小有名气)
★
xiaoxiao270(金币+1): 谢谢 2011-12-16 21:24:05
是不是因为C18柱对纯水的耐用性不好？
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3楼2011-12-16 20:43:43
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caohouping

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
豆哥(金币+1): 感谢应助 2011-12-17 09:45:50
juanjiang: 金币+1 2012-05-08 15:07:56
C18柱对纯水的耐用性不好，导致柱效下降 ，从而保留时间不断前移，而且峰型也变差，应购买耐100%水的C18柱才行
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2011-12-17 08:34:46
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