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kunzhou203

金虫 (正式写手)


[交流] 总铬测定问题探讨~

最近在测总铬,遇到些疑问,麻烦各位给指点指点。
问题一:国标中总铬的测定方法里将三价铬氧化成六价后,为什么要调成中性再加硫酸和磷酸呢?
问题二:国标上说加完高锰酸钾后要放在电炉上加热,至体积剩20ml左右。这个体积剩的多少对最终测定结果又有什么影响呢?因为我每次加热都是用的锥形瓶,都是用肉眼估测最终剩余溶液的体积的。
问题三:高锰酸钾氧化完成后,要加尿素和亚硝酸钠,我知道加亚硝酸钠的目的是为了还原过量的高锰酸钾,但如果亚硝酸钠加多的话会不会把六价铬也还原了呢?
暂时就这些问题了,希望有这方面经验的专家给指点指点~谢谢了~
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龚一

铜虫 (正式写手)



kunzhou203(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
18楼: Originally posted by 新月漫海 at 2014-02-15 13:08:48
我也在做总铬实验,有个问题想请教,做总铬的时候消解过后要调到中性,但是我在调至中性的时候遇到问题。做曲线和质控样都没问题,但是做污水处理厂的水样时需要耗费50多ml氨水才能调到中性,然后水样放了一天又做 ...

因为你消解的时候加了好多酸。如果要做消解的话,用原子吸收测好一点
19楼2014-11-27 21:04:04
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sahararaincn

金虫 (正式写手)



kunzhou203(金币+1):谢谢参与
kunzhou203(金币+5): 谢谢你的建议,很有价值,谢谢 2011-12-17 20:20:16
国标之所以写的这么详细,甚至细到你觉得可以一步就完成的,它非要写成好几步,就是为了让只要有一丁点操作基础哪怕根本不懂原理,照着做都能做出来正确结果,有普适性。
1、加硫酸和磷酸的目的是控制酸度,一个是为了氧化还原反应能进行,一个是为了显色。所以写成先调中性再加酸,比较方便对样品预处理方式有一定的普适性。
2、基本没影响
3、亚硝酸钠加多了会,加尿素不就是为了防止亚硝酸钠多了还原六价铬么,所以尽量还是不要加过量,刚好就行。
2楼2011-12-16 14:05:45
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苏拉的故事

金虫 (正式写手)



kunzhou203(金币+1):谢谢参与
二楼解答的好!我最近也是按楼主这个方法测总铬的,我自己觉得 那个20ML左右 肉眼估计下就行了哦没多大影响,  原因在于 考虑到后面的加尿素 滴加亚硝酸钠  再加水定容到50毫升   需要空留一定的体积~
3楼2011-12-16 16:53:41
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syl1204

木虫 (正式写手)



kunzhou203(金币+1):谢谢参与
想问下,你用什么方法测的?用原子吸收的话是不是要加笑气啊?
5楼2011-12-17 10:15:44
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简单回复
2011-12-17 20:17   回复  
kunzhou203(金币+1):谢谢参与
祝福祝福
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