[交流] 总铬测定问题探讨~

最近在测总铬，遇到些疑问，麻烦各位给指点指点。
问题一：国标中总铬的测定方法里将三价铬氧化成六价后，为什么要调成中性再加硫酸和磷酸呢？
问题二：国标上说加完高锰酸钾后要放在电炉上加热，至体积剩20ml左右。这个体积剩的多少对最终测定结果又有什么影响呢？因为我每次加热都是用的锥形瓶，都是用肉眼估测最终剩余溶液的体积的。
问题三：高锰酸钾氧化完成后，要加尿素和亚硝酸钠，我知道加亚硝酸钠的目的是为了还原过量的高锰酸钾，但如果亚硝酸钠加多的话会不会把六价铬也还原了呢？
暂时就这些问题了，希望有这方面经验的专家给指点指点~谢谢了~

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1楼 2011-12-16 13:10:57

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龚一

铜虫 (正式写手)

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★
kunzhou203(金币+1): 谢谢参与

引用回帖:

18楼: Originally posted by 新月漫海 at 2014-02-15 13:08:48
我也在做总铬实验，有个问题想请教，做总铬的时候消解过后要调到中性，但是我在调至中性的时候遇到问题。做曲线和质控样都没问题，但是做污水处理厂的水样时需要耗费50多ml氨水才能调到中性，然后水样放了一天又做 ...

因为你消解的时候加了好多酸。如果要做消解的话，用原子吸收测好一点

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19楼2014-11-27 21:04:04

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sahararaincn

金虫 (正式写手)

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★
kunzhou203(金币+1):谢谢参与
kunzhou203(金币+5): 谢谢你的建议，很有价值，谢谢 2011-12-17 20:20:16

国标之所以写的这么详细，甚至细到你觉得可以一步就完成的，它非要写成好几步，就是为了让只要有一丁点操作基础哪怕根本不懂原理，照着做都能做出来正确结果，有普适性。
1、加硫酸和磷酸的目的是控制酸度，一个是为了氧化还原反应能进行，一个是为了显色。所以写成先调中性再加酸，比较方便对样品预处理方式有一定的普适性。
2、基本没影响
3、亚硝酸钠加多了会，加尿素不就是为了防止亚硝酸钠多了还原六价铬么，所以尽量还是不要加过量，刚好就行。

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2楼2011-12-16 14:05:45

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