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[求助]
DSC热分析图谱分析
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第一次做DSC和TGA不知道怎么分析，从图谱上可以得到什么信息，得到什么结论？请有经验者帮忙，谢谢！ 热分析图谱 |
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3楼2011-12-16 17:23:31
【答案】应助回帖
感谢参与，应助指数 +1
理想需要现实(金币+1): 解释的东西我看过，就是不会分析 2011-12-19 12:35:24
理想需要现实: 回帖置顶 2011-12-21 10:17:43
理想需要现实(金币+1): 解释的东西我看过，就是不会分析 2011-12-19 12:35:24
理想需要现实: 回帖置顶 2011-12-21 10:17:43
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1 差示扫描量热法的原理 DSC(differential scanning calorimetry)差示扫描量热法，是在程序控制温度下，测量输出物质与参比物的功率差与温度关系的一种技术。其主要特点是使用的温度范围比较宽（-175~725°C）、分辨能力高和灵敏度高。差示扫描量热仪得到的曲线以每秒钟的热量变化（热流率dH/dt）为纵坐标, 温度为横坐标, 称为DSC曲线, 与DTA 曲线形状相似,但峰向相反。在具体分析中图谱中峰的方向表示吸热或放热（通常峰表示放热 ,谷表示吸热 ）；峰的数目表示在测定温度范围内待测药物样品发生变化的次数；峰的位置表示发生转化的温度范围；峰的面积反映热效应数值的大小；峰高峰宽及对称性与测定条件有关外 ,往往还与样品变化过程的动力学因素有关[2]。根据测量方法的不同，又分为两种类型：功率补偿型DSC和热流型DSC。 1.1功率补偿型DSC 功率补偿型DSC的主要特点是试样和参比物分别具有独立的加热器和传感器，其结构如图1-1所示[3]。 图1-1 试样与参比物容器下装有两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时使参比物一边电流增大，直到两边达到热平衡，温差消失为止。也就是说，试样在热反应中发生热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，所以实际记录的是试样和参比物下面的两只电热补偿的热功率之差随时间的变化关系。如果恒速升温，记录的也就是热功率之差随温度的变化。 1.2 热流型DSC 在热流型DSC中试样和参比物在同一个加热炉内，它们受同一温度-时间程序的监控。热流型DSC的结构如图1-2所示[3]，该仪器的特点是利用鏮铜盘把热量传输到试样和参比物的，并且鏮铜盘还作为测量温度的热电偶结点的一部分。传输到试样和参比物的热流差通过试样和参比物平台下的镍铬板与鏮铜盘的结点所构成的镍铬-鏮铜热电偶进行监控。试样温度由镍铬板下方的镍铬-镍铝热电偶直接监控。试样和参比物的温差DT与两者的热流差成正比。为了获得一条水平的理想基线，在热流型DSC的构造中，结构对称性必须很高，温度滞后应该很小，炉温要均匀且总的传热系数必须很大。 |
6楼2011-12-18 13:23:21
ximingliu
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10楼2012-02-15 09:38:38
qsywp
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4楼2011-12-16 20:20:02
【答案】应助回帖
理想需要现实(金币+1): 恩，受用！ 2011-12-19 12:36:40
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TGA曲线中，纵坐标是重量（mg），从上向下表示重量减少，横坐标是温度（ ℃ 或K），有时也可用时间（t），从左向右表示T或t增加。TGA 曲线上平台部分表示物质的质量基本没有变化，曲线向下弯曲的始点温度表示物质积累的质量变化程度达到了天平能够检测时的温度，向下弯曲的终点温度指积累质量变化程度达到最大时的温度，整个曲线下降部分表示物质质量变化过程，下降结束后又回到平台状态，表示物质质量基本没有变化。根据热重曲线，可以判断试样的热分解机理和每一步的分解产物，还可以得到试样的热稳定性、失重率等有关数据。只要物质在受热条件下发生质量变化，即可用热天平进行测量记录，用热重曲线加以表征。 |
7楼2011-12-18 13:44:52
fanshuqi
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【答案】应助回帖
感谢参与，应助指数 +1
理想需要现实(金币+2): 分析的很专业，谢啦 2011-12-19 12:36:27
理想需要现实(金币+2): 分析的很专业，谢啦 2011-12-19 12:36:27
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1.首先，从TG谱图中各个试样的初始分解温度和分解50%的温度能得出来吗？TGA那个软件可以直接画切线标注的 2.DSC谱图中红线那条峰多且不明显，我也看不太明白 黑线特别明显，就一个降温峰，结合TGA中的黑线，杂质较少 绿线的耐温性很好，结合DSC的熔融高温，TG的分解高温可以得出。DSC低温区还有峰，我觉得应该是玻璃化转变 蓝色的线TG中有好几个阶梯，DSC中峰也乱且多，是不是样品不纯，或者你制备时反应不完全，原料单体残留的多呢？？ 棕色线很好的表明是混合物的TG和DSC图，TG谱图中有两个降温台阶，DSC中也有2个很明显的相转变峰。 至于像热焓值等，测定DSC时软件可以直接给出，用来测定结晶度 |
8楼2011-12-18 13:50:28
德克-德克
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2楼2011-12-16 12:21:38
zrrkukumalu
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5楼2011-12-17 09:29:26
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9楼2011-12-27 22:14:31
