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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » HPLC拖尾
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yekcim

铁虫 (初入文坛)

[交流] HPLC拖尾

这两天做液相碰到难题，就是样品峰总是处于拖尾状态，拖尾因子在在最好时也是1.3左右，怎么都达不到药典要求的区间范围，愁啊。请各位高手出出主意，谢谢啦。
P.S 我的样品是碱性的，所用C18色谱柱是迪马和环球的，都是新买的，没用过几次
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1楼 2011-12-15 10:58:17
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herb_fcwr

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
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豆哥(金币+1): 感谢应助 2011-12-15 11:15:00
一定要按药典的检测条件吗？
如果可以不按药典检测条件，
建议加点三乙胺，要看你的色谱柱
PH范围，如果超过你色谱柱的
PH范围，就加点酸调。
我前两天测得碱也是加完三乙胺然后调的酸。
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2楼2011-12-15 11:06:34
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yekcim

铁虫 (初入文坛)
检测条件倒是可以不用完全照药典，可三乙胺的方法其实我已经试过了，也加了磷酸调到了柱子能承受的范围内，但是效果不明显。除了这个方法还有什么呢
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3楼2011-12-15 11:39:35
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herb_fcwr

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
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leecius(金币+1): 谢谢帮助。 2011-12-15 12:37:17
要是直接加磷酸二氢钾或磷酸二氢钠等缓冲盐可不可以呀？
就是这种流动相用完后需要梯度冲柱，麻烦！！
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4楼2011-12-15 12:34:45
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
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karl2100(金币+1): 谢谢参与讨论！ 2011-12-15 12:43:14
拖尾是样品本身结构特点决定的，如酸、碱性，要是很难找到合适的碱性缓冲液，就让它拖吧，结构与纯度没问题才是关键。药典中有些条规是落伍的或不科学的。
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5楼2011-12-15 12:41:23
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jxjzmxw

木虫 (著名写手)
★
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一般加三乙胺或二乙胺
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6楼2011-12-15 12:42:48
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yekcim

铁虫 (初入文坛)
如果要报批的话 真就堵在这了
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7楼2011-12-15 13:26:44
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)
★ ★
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xiaoxiao270(金币+1): 谢谢 2011-12-15 14:42:45
1、柱超载（进样量过大）
2、色谱柱硅羟基作用（加三乙胺，屏蔽活性）
3、柱外体积过大（色谱柱接得不好，连接点存在空隙）
4、柱效筛板流动相等原因，忽略，新色谱柱、药典方法一般不会出现。
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8楼2011-12-15 14:15:45
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wangtingbin

新虫 (小有名气)
★
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样品过载没有？升高柱温试试？
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10楼2011-12-15 14:57:18
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yekcim

铁虫 (初入文坛)
我的样品配的是0.5mg/mL，柱温现在是35度，是不是还要升温呢
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11楼2011-12-15 15:36:41
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yekcim

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2011-12-15 14:15:45:
1、柱超载（进样量过大）
2、色谱柱硅羟基作用（加三乙胺，屏蔽活性）
3、柱外体积过大（色谱柱接得不好，连接点存在空隙）
4、柱效筛板流动相等原因，忽略，新色谱柱、药典方法一般不会出现。

如果柱外体积大的话，是不是把柱子两端拆了再接上啊
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12楼2011-12-15 15:38:20
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)
★ ★
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xiaoxiao270(金币+1): 谢谢 2011-12-15 17:59:39
引用回帖:
12楼: Originally posted by yekcim at 2011-12-15 15:38:20:
如果柱外体积大的话，是不是把柱子两端拆了再接上啊

不是，这个体积指的是色谱柱与管路间间隙。
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13楼2011-12-15 15:41:07
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yekcim

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2011-12-15 15:41:07:
不是，这个体积指的是色谱柱与管路间间隙。

那我如何才能避免这个问题呢
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14楼2011-12-16 10:33:21
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)
★ ★
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leecius(金币+1): 谢谢帮助。 2011-12-17 09:51:57
引用回帖:
14楼: Originally posted by yekcim at 2011-12-16 10:33:21:
那我如何才能避免这个问题呢

这个只是接柱的技巧而已。。。接柱子的时候，管路尽量往柱子内“顶”，一般也就可以了。
你实验的拖尾，我觉得更可能是液相条件的问题。使用缓冲盐，使流动相保持一定的离子强度，间接减少拖尾，使用三乙胺，直接减少拖尾。
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15楼2011-12-16 10:50:23
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yekcim

铁虫 (初入文坛)
好的 我继续尝试！
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16楼2011-12-16 14:58:15
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jiaban

银虫 (小有名气)
★ ★
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leecius(金币+1): 谢谢。 2011-12-17 09:51:28
减少进样量，加柱温箱
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17楼2011-12-16 15:04:12
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teambulletin

新虫 (小有名气)
调pH　
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18楼2011-12-16 19:18:25
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jiangli1987

新虫 (初入文坛)
★ ★
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leecius(金币+1): 谢谢。 2011-12-17 09:51:04
引用回帖:
4楼: Originally posted by herb_fcwr at 2011-12-15 12:34:45:
要是直接加磷酸二氢钾或磷酸二氢钠等缓冲盐可不可以呀？
就是这种流动相用完后需要梯度冲柱，麻烦！！

对啊，用过缓冲液之后，洗柱的确比较麻烦，不然洗不干净，对柱子损害大。
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19楼2011-12-17 09:49:02
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hybylshb

铜虫 (初入文坛)
★
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可以选择多次键合有效覆盖硅羟基避免拖尾的色谱柱，另外就是流动相的PH值
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20楼2012-02-15 22:30:09
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icywd

银虫 (小有名气)
★
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醋酸铵 三乙胺 乙腈
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21楼2012-02-16 15:29:24
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2009126229楼
2011-12-15 14:35   回复  
祝福
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