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yi2yi

金虫 (小有名气)

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专业: 高分子合成化学

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
zhike(金币+15): 2011-12-14 09:16:00
nesimon(金币+5, PEPI+1): 回复对楼主作用很大，特授予专家指数一枚。 2011-12-20 11:17:36

丙烯酰胺的反相悬浮聚合
一、实验原理
丙烯酸为一种水溶性单体，本实验采用K2S2O8—NaHSO3氧化—还原引发体系进行丙烯酸的自由基聚合
   本实验采用反相悬浮聚合。对于像丙烯酸这样的水溶性单体，则不宜再用水做分散介质，而要选用与水溶性单体互不相溶的油溶性溶剂做分散介质。相应地，引发剂也应选用水溶性的，以保证在水溶性单体小液滴内引发剂与单体进行均相聚合反应。
   与悬浮聚合体系相比，除体系组成的不同外，在悬浮剂的选择上也有一定的差别。对于正常的悬浮聚合体系，一般选择非离子型的水溶性高分子化合物，如聚乙烯醇、明胶等，或非水溶性无机粉末为悬浮剂。对于油包水的反相悬浮聚合体系，上述悬浮剂对水溶性液滴的保护要弱得多。因此，反相悬浮聚合多采用复合型悬浮剂，即加入一些保护作用更强的HLB值为3-6的油包水型乳化剂组成复合型悬浮剂或只用上述乳化剂做悬浮剂。
二、仪器与试剂
1. 仪器
恒温水浴电动搅拌器量筒（20 mL）三口烧瓶（250mL）  温度计（0～100℃）  锥形瓶（250 mL）
2. 试剂
丙烯酸                      15g
K2S2O8—NaHSO3          K2S2O8 ：0.08，NaHSO3 ：0.06g
Span-60（表面活性剂/分散剂/悬浮剂）       0.6g
正己烷（溶剂）                            150 mL
三、实验步骤
1. 按聚合反应装置装好。
2. 准确称取0.6gSpan-60放入三口烧瓶中，加入50mL正己烷，通冷凝水，开动搅拌，升温至40℃，直到Span-60完全溶解。
3. 准确称取15g丙烯酸于250mL锥形瓶中，再加入K2S2O8 0.080g，NaHSO3 ：0.020g，轻轻摇动，再用80mL正己烷冲洗锥形瓶后将正己烷溶液倒入三口烧瓶中。
4. 通冷凝水，搅拌升温至45℃，反应开始。反应2.5小时后，升温至55℃继续反应0.5h，结束反应。（整个反应过程中维持搅拌速度恒定）
5. 维持搅拌速度不变，停止加热，冷却至室温后停止搅拌。
6. 产品用布什漏斗滤干，再用正己烷20ml洗涤数次，洗去颗粒表面的分散剂，在通风情况下干燥，称重并计算产率。