24小时热门版块排行榜    

查看: 1552  |  回复: 18

我爱吃鱼

铁虫 (小有名气)

[求助] 请高手帮俺分析个DSC图图呗。

俺合成了两种有机盐,之前没有文献对其表征。试验时,目测结晶了,就做了个DSC,图谱如下。




不会分析啊。
为什么只有两个吸热峰而没有放热峰?
两个吸热峰分别代表什么意思?
纵坐标为什么是负值,负值代表什么?
恳请各位高手帮俺解答哦,多谢多谢!!

[ Last edited by 我爱吃鱼 on 2011-12-12 at 15:20 ]
回复此楼

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wgs8136

版主 (文坛精英)

皇家神龙教之-左护法

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

wgs8136: 回帖置顶 2011-12-12 21:47:27
我爱吃鱼(金币+5): 2011-12-12 22:17:12
引用回帖:
6楼: Originally posted by 我爱吃鱼 at 2011-12-12 21:19:10:
是哦,只做了加热段。我看文献中提到的DSC都既带有放热峰又带有吸热峰的,不知道放热峰和吸热峰怎么会整合在一张谱图上呢?
还有,这位仁兄说俺的物质不太纯,是怎样看出来的捏?是图谱上吸收峰之前那段皱巴巴的 ...

你目测是结晶了
但是你只做了第一段加热的曲线,是没法看出结晶的
你重新设计一下实验
第一段从室温--200°
第二段 恒温5min,消除热历史
第三段 200--室温
第四段 恒温5min
第五段 室温--200°
另外你得有个大概的范围,你的结晶温度Tc的范围,是在室温--200°之间不?
从第三段可以看出你的结晶过程(假如你这种物质能结晶的话)
第一段的目的可以把你样品里的物质可能包含的有机溶剂去除
看第五段的再升温过程,应该曲线就会平滑许多,看它的Tm(前提是你的物质可以结晶)
快乐积极向上
7楼2011-12-12 21:47:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

我爱吃鱼

铁虫 (小有名气)

自己顶一下吧。
2楼2011-12-12 16:41:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fyjqt

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
wgs8136(金币+1): 2011-12-12 18:24:03
你的峰很乱诶,建议纯化一下样品。
DSC的纵坐标是样品与参比的差值,减反了就是负的,不必太在意。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

私下学术交流可以邮件corphere@gmail.com。站内消息有时会忽略。
3楼2011-12-12 16:50:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

我爱吃鱼

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by fyjqt at 2011-12-12 16:50:10:
你的峰很乱诶,建议纯化一下样品。
DSC的纵坐标是样品与参比的差值,减反了就是负的,不必太在意。

峰很乱吗?两个吸热峰还是挺明显的吧。仁兄可否再说具体点捏,俺刚接触这块,几乎完全不懂,望不吝赐教。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
4楼2011-12-12 18:22:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wgs8136

版主 (文坛精英)

皇家神龙教之-左护法

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
峰确实比较乱,另外你只做了加热段吗?
快乐积极向上
5楼2011-12-12 18:25:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

我爱吃鱼

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by wgs8136 at 2011-12-12 18:25:11:
峰确实比较乱,另外你只做了加热段吗?

是哦,只做了加热段。我看文献中提到的DSC都既带有放热峰又带有吸热峰的,不知道放热峰和吸热峰怎么会整合在一张谱图上呢?
还有,这位仁兄说俺的物质不太纯,是怎样看出来的捏?是图谱上吸收峰之前那段皱巴巴的曲线看出来的,还是吸收峰上分裂的鼓包看出来滴呀?
相对比较两张图,哪个比较纯捏,俺这个是两种盐哦。
多谢多谢哦。
6楼2011-12-12 21:19:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

我爱吃鱼

铁虫 (小有名气)

送鲜花一朵
多谢老兄哦!太感谢啦。
俺研究一下,有机会再请教老兄。
8楼2011-12-12 21:59:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

我爱吃鱼

铁虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
: Originally posted by fyjqt at 2011-12-12 16:50:10:
你的峰很乱诶,建议纯化一下样品。
DSC的纵坐标是样品与参比的差值,减反了就是负的,不必太在意。

多谢哦。
9楼2011-12-12 22:24:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jiangtao6688

捐助贵宾 (小有名气)

外星虫

提醒你一下,最好用白金坩埚,刚玉坩埚有可能和样品有反应,发生坩埚和托盘粘连。如果粘了就麻烦了。
求知
10楼2011-12-12 23:38:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 我爱吃鱼 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 085600材料与化工306 +4 z1z2z3879 2026-03-21 4/200 2026-03-21 23:44 by ms629
[考研] 311求调剂 +3 勇敢的小吴 2026-03-20 3/150 2026-03-21 17:40 by ColorlessPI
[考研] 26考研一志愿中国石油大学(华东)305分求调剂 +6 嘉年新程 2026-03-15 6/300 2026-03-21 17:07 by Dream007008
[考研] 求调剂 +3 白QF 2026-03-21 3/150 2026-03-21 13:12 by zhukairuo
[考研] 一志愿华南师大 070300(化学)304分求调剂 +3 0703武芊慧雪304 2026-03-18 3/150 2026-03-21 00:48 by JourneyLucky
[考研] 296求调剂 +6 www_q 2026-03-18 10/500 2026-03-20 23:56 by JourneyLucky
[考研] 330求调剂 +4 小材化本科 2026-03-18 4/200 2026-03-20 23:13 by JourneyLucky
[考研] 288求调剂 +16 于海海海海 2026-03-19 16/800 2026-03-20 22:28 by JourneyLucky
[考研] 北科281学硕材料求调剂 +5 tcxiaoxx 2026-03-20 5/250 2026-03-20 21:35 by laoshidan
[考研] A区线材料学调剂 +5 周周无极 2026-03-20 5/250 2026-03-20 21:33 by laoshidan
[考研] 319求调剂 +3 小力气珂珂 2026-03-20 3/150 2026-03-20 19:47 by JourneyLucky
[考博] 招收博士1-2人 +3 QGZDSYS 2026-03-18 3/150 2026-03-20 11:58 by 呱呱呱呱叫
[考研] 320求调剂0856 +3 不想起名字112 2026-03-19 3/150 2026-03-19 22:53 by 学员8dgXkO
[考研] 一志愿福大288有机化学,求调剂 +3 小木虫200408204 2026-03-18 3/150 2026-03-19 13:31 by houyaoxu
[考研] 0854可跨调剂,一作一项核心论文五项专利,省、国级证书40+数一英一287 +8 小李0854 2026-03-16 8/400 2026-03-18 14:35 by 搏击518
[考研] 材料,纺织,生物(0856、0710),化学招生啦 +3 Eember. 2026-03-17 9/450 2026-03-18 10:28 by Eember.
[考博] 26博士申请 +3 1042136743 2026-03-17 3/150 2026-03-17 23:30 by 轻松不少随
[考研] 326求调剂 +5 上岸的小葡 2026-03-15 6/300 2026-03-17 17:26 by ruiyingmiao
[考研] 308求调剂 +4 是Lupa啊 2026-03-16 4/200 2026-03-17 17:12 by ruiyingmiao
[考研] 318求调剂 +3 Yanyali 2026-03-15 3/150 2026-03-16 16:41 by houyaoxu
信息提示
请填处理意见