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我爱吃鱼

铁虫 (小有名气)

[求助] 请高手帮俺分析个DSC图图呗。

俺合成了两种有机盐,之前没有文献对其表征。试验时,目测结晶了,就做了个DSC,图谱如下。




不会分析啊。
为什么只有两个吸热峰而没有放热峰?
两个吸热峰分别代表什么意思?
纵坐标为什么是负值,负值代表什么?
恳请各位高手帮俺解答哦,多谢多谢!!

[ Last edited by 我爱吃鱼 on 2011-12-12 at 15:20 ]
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wgs8136

版主 (文坛精英)

皇家神龙教之-左护法

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

wgs8136: 回帖置顶 2011-12-12 21:47:27
我爱吃鱼(金币+5): 2011-12-12 22:17:12
引用回帖:
6楼: Originally posted by 我爱吃鱼 at 2011-12-12 21:19:10:
是哦,只做了加热段。我看文献中提到的DSC都既带有放热峰又带有吸热峰的,不知道放热峰和吸热峰怎么会整合在一张谱图上呢?
还有,这位仁兄说俺的物质不太纯,是怎样看出来的捏?是图谱上吸收峰之前那段皱巴巴的 ...

你目测是结晶了
但是你只做了第一段加热的曲线,是没法看出结晶的
你重新设计一下实验
第一段从室温--200°
第二段 恒温5min,消除热历史
第三段 200--室温
第四段 恒温5min
第五段 室温--200°
另外你得有个大概的范围,你的结晶温度Tc的范围,是在室温--200°之间不?
从第三段可以看出你的结晶过程(假如你这种物质能结晶的话)
第一段的目的可以把你样品里的物质可能包含的有机溶剂去除
看第五段的再升温过程,应该曲线就会平滑许多,看它的Tm(前提是你的物质可以结晶)
快乐积极向上
7楼2011-12-12 21:47:12
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普通回帖

我爱吃鱼

铁虫 (小有名气)

自己顶一下吧。
2楼2011-12-12 16:41:54
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fyjqt

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
wgs8136(金币+1): 2011-12-12 18:24:03
你的峰很乱诶,建议纯化一下样品。
DSC的纵坐标是样品与参比的差值,减反了就是负的,不必太在意。

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私下学术交流可以邮件corphere@gmail.com。站内消息有时会忽略。
3楼2011-12-12 16:50:10
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我爱吃鱼

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by fyjqt at 2011-12-12 16:50:10:
你的峰很乱诶,建议纯化一下样品。
DSC的纵坐标是样品与参比的差值,减反了就是负的,不必太在意。

峰很乱吗?两个吸热峰还是挺明显的吧。仁兄可否再说具体点捏,俺刚接触这块,几乎完全不懂,望不吝赐教。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
4楼2011-12-12 18:22:44
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wgs8136

版主 (文坛精英)

皇家神龙教之-左护法

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
峰确实比较乱,另外你只做了加热段吗?
快乐积极向上
5楼2011-12-12 18:25:11
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我爱吃鱼

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by wgs8136 at 2011-12-12 18:25:11:
峰确实比较乱,另外你只做了加热段吗?

是哦,只做了加热段。我看文献中提到的DSC都既带有放热峰又带有吸热峰的,不知道放热峰和吸热峰怎么会整合在一张谱图上呢?
还有,这位仁兄说俺的物质不太纯,是怎样看出来的捏?是图谱上吸收峰之前那段皱巴巴的曲线看出来的,还是吸收峰上分裂的鼓包看出来滴呀?
相对比较两张图,哪个比较纯捏,俺这个是两种盐哦。
多谢多谢哦。
6楼2011-12-12 21:19:10
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我爱吃鱼

铁虫 (小有名气)

送鲜花一朵
多谢老兄哦!太感谢啦。
俺研究一下,有机会再请教老兄。
8楼2011-12-12 21:59:55
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我爱吃鱼

铁虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
: Originally posted by fyjqt at 2011-12-12 16:50:10:
你的峰很乱诶,建议纯化一下样品。
DSC的纵坐标是样品与参比的差值,减反了就是负的,不必太在意。

多谢哦。
9楼2011-12-12 22:24:42
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jiangtao6688

捐助贵宾 (小有名气)

外星虫

提醒你一下,最好用白金坩埚,刚玉坩埚有可能和样品有反应,发生坩埚和托盘粘连。如果粘了就麻烦了。
求知
10楼2011-12-12 23:38:26
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