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我爱吃鱼

铁虫 (小有名气)

[求助] 请高手帮俺分析个DSC图图呗。

俺合成了两种有机盐,之前没有文献对其表征。试验时,目测结晶了,就做了个DSC,图谱如下。




不会分析啊。
为什么只有两个吸热峰而没有放热峰?
两个吸热峰分别代表什么意思?
纵坐标为什么是负值,负值代表什么?
恳请各位高手帮俺解答哦,多谢多谢!!

[ Last edited by 我爱吃鱼 on 2011-12-12 at 15:20 ]
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wgs8136

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峰确实比较乱,另外你只做了加热段吗?
快乐积极向上
5楼2011-12-12 18:25:11
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wgs8136

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wgs8136: 回帖置顶 2011-12-12 21:47:27
我爱吃鱼(金币+5): 2011-12-12 22:17:12
引用回帖:
6楼: Originally posted by 我爱吃鱼 at 2011-12-12 21:19:10:
是哦,只做了加热段。我看文献中提到的DSC都既带有放热峰又带有吸热峰的,不知道放热峰和吸热峰怎么会整合在一张谱图上呢?
还有,这位仁兄说俺的物质不太纯,是怎样看出来的捏?是图谱上吸收峰之前那段皱巴巴的 ...

你目测是结晶了
但是你只做了第一段加热的曲线,是没法看出结晶的
你重新设计一下实验
第一段从室温--200°
第二段 恒温5min,消除热历史
第三段 200--室温
第四段 恒温5min
第五段 室温--200°
另外你得有个大概的范围,你的结晶温度Tc的范围,是在室温--200°之间不?
从第三段可以看出你的结晶过程(假如你这种物质能结晶的话)
第一段的目的可以把你样品里的物质可能包含的有机溶剂去除
看第五段的再升温过程,应该曲线就会平滑许多,看它的Tm(前提是你的物质可以结晶)
快乐积极向上
7楼2011-12-12 21:47:12
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