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关于1%Pd/γ-Al2O3制备问题
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第一次制备催化剂，下面是我的计算和实验步骤，希望大家指教，谢谢。 1.物料计算：制备3g样品，则Pd含量3×1%=0.03g,使用Pd（NO3）2•2H2O作为Pd试剂，则试剂量为：0.03×266.46/106.42 ≈0.068g，γ-Al2O3：3×99%=2.97g； 2． 根据空白实验得到2.97gγ-Al2O3的吸水量，确定溶解Pd（NO3）2•2H2O的稀硝酸的体积； 3．将所需量的稀硝酸（10%浓度）倒入坩埚，加入0.68g硝酸钯晶体，用玻璃棒搅拌使其充分溶解； 4．倒入2.97g γ-Al2O3并搅拌均匀，空气中静置两小时，之后110℃干燥过夜； 5．将干燥样品550℃煅烧3h得到催化剂成品。 simonzrh：★ ★ ★ ★ rabbit7708(金币+2):谢谢继续关注！：） berlin(金币+2)  4)的指点很重要，也可以在超声上面不定时超一下。一个问题，你用过量浸渍，剩余的液体中直接蒸干吗？硝酸钯应该是0.068吧 4步中，搅拌均匀，浸渍过程中也需要不定时搅拌，然笤谒∩希?0-80度）先把水分基本干燥完，再放入烘箱干燥过夜，初步干燥过程很重要，要不就很不均匀 另外，个人认为等体积浸渍和过量浸渍其实区别不大，我们都采用过量溶液浸渍 考虑到贵金属价格太高，而且都是按克卖，另外天平称量mg级的东西本身有一定误差，所以我们买回来一克就直接配成溶液使用。 getiao：谢谢simonzrh，错误已经改正。能介绍一下硝酸钯溶液的配制方法吗？比如用多少浓度的硝酸，1g配多少量的溶液等？ simonzrh：rabbit7708(金币+2):呵呵。加分，还是加分！：） 很简单哈，买不到硝酸盐，我们用的是PdCl2，这个东西一般不好溶，所以先配的是30％的醋酸溶液，然后将1克钯盐＋配好的醋酸液配制成100ml溶液就行了。 你的应该就是把硝酸钯用10％硝酸配成100ml的溶液就可以，具体浓度根据你经常需要取用的Pd量计算，比如说你也可以把它配成250ml的溶液。因为制备时需要的贵金属量本来就少，保证每次取用时不要小于1ml的取用量减小误差就差不多。 getiao： Quote: Originally posted by simonzrh at 2007-1-16 17:06: 很简单哈，买不到硝酸盐，我们用的是PdCl2，这个东西一般不好溶，所以先配的是30％的醋酸溶液，然后将1克钯盐＋配好的醋酸液配制成100ml溶液就行了。 你的应该就是把硝酸钯用10％硝酸配成100ml的溶液就可以，具体 ... 谢谢，其实我们这里也买不到硝酸钯，也准备买PdCl2呢，刚好用你这个方法。 billhj：红外灯干燥和水浴干燥有什么区别么?谁更好些?非的要烘箱内干燥过夜么?原因是为了? [ Last edited by daiqiguang on 2007-5-9 at 08:56 ] |
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