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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 关于1%Pd/γ-Al2O3制备问题
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getiao

金虫 (正式写手)

[交流] 关于1%Pd/γ-Al2O3制备问题

第一次制备催化剂，下面是我的计算和实验步骤，希望大家指教，谢谢。
1.物料计算：制备3g样品，则Pd含量3×1%=0.03g,使用Pd（NO3）2•2H2O作为Pd试剂，则试剂量为：0.03×266.46/106.42 ≈0.068g，γ-Al2O3：3×99%=2.97g；
2． 根据空白实验得到2.97gγ-Al2O3的吸水量，确定溶解Pd（NO3）2•2H2O的稀硝酸的体积；
3．将所需量的稀硝酸（10%浓度）倒入坩埚，加入0.68g硝酸钯晶体，用玻璃棒搅拌使其充分溶解；
4．倒入2.97g γ-Al2O3并搅拌均匀，空气中静置两小时，之后110℃干燥过夜；
5．将干燥样品550℃煅烧3h得到催化剂成品。

simonzrh：★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢继续关注！：）
berlin(金币+2)4)的指点很重要，也可以在超声上面不定时超一下。一个问题，你用过量浸渍，剩余的液体中直接蒸干吗？

硝酸钯应该是0.068吧
4步中，搅拌均匀，浸渍过程中也需要不定时搅拌，然笤谒∩希?0-80度）先把水分基本干燥完，再放入烘箱干燥过夜，初步干燥过程很重要，要不就很不均匀
另外，个人认为等体积浸渍和过量浸渍其实区别不大，我们都采用过量溶液浸渍
考虑到贵金属价格太高，而且都是按克卖，另外天平称量mg级的东西本身有一定误差，所以我们买回来一克就直接配成溶液使用。

getiao：谢谢simonzrh，错误已经改正。能介绍一下硝酸钯溶液的配制方法吗？比如用多少浓度的硝酸，1g配多少量的溶液等？

simonzrh：rabbit7708(金币+2):呵呵。加分，还是加分！：）

很简单哈，买不到硝酸盐，我们用的是PdCl2，这个东西一般不好溶，所以先配的是30％的醋酸溶液，然后将1克钯盐＋配好的醋酸液配制成100ml溶液就行了。
你的应该就是把硝酸钯用10％硝酸配成100ml的溶液就可以，具体浓度根据你经常需要取用的Pd量计算，比如说你也可以把它配成250ml的溶液。因为制备时需要的贵金属量本来就少，保证每次取用时不要小于1ml的取用量减小误差就差不多。

getiao：


  Quote:
Originally posted by simonzrh at 2007-1-16 17:06:
很简单哈，买不到硝酸盐，我们用的是PdCl2，这个东西一般不好溶，所以先配的是30％的醋酸溶液，然后将1克钯盐＋配好的醋酸液配制成100ml溶液就行了。
你的应该就是把硝酸钯用10％硝酸配成100ml的溶液就可以，具体 ...  



谢谢，其实我们这里也买不到硝酸钯，也准备买PdCl2呢，刚好用你这个方法。

billhj：红外灯干燥和水浴干燥有什么区别么?谁更好些?非的要烘箱内干燥过夜么?原因是为了?

[ Last edited by daiqiguang on 2007-5-9 at 08:56 ]
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1楼 2007-01-17 09:14:30
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berlin

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主优秀区长

好的，上面的帖子中有些地方乱码，修改修改了

可以回帖说明1下您目前的关于催化剂的制备的想法...

PS:
引用回帖:
4步中，搅拌均匀，浸渍过程中也需要不定时搅拌，然后在水浴中60-80度，先把水分基本干燥完，再放入烘箱干燥过夜，初步干燥过程很重要，要不就很不均匀。
另外，个人认为等体积浸渍和过量浸渍其实区别不大，我们都采用过量溶液浸渍

from berlin
引用回帖:
(4)的指点很重要，也可以在超声上面不定时超一下。一个问题，你用过量浸渍，剩余的液体中直接蒸干吗？
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让我与你握别-再轻轻抽出我的手-知道思念从此生根...年华从此停顿-热泪在心中汇成河流-是那万般无奈的凝视...就把祝福别在襟上吧-而明日-明日又隔天涯
2楼2007-01-17 09:44:29
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simonzrh

木虫 (著名写手)
★
berlin(金币+1):感谢您的回答
我们过量干燥时就是使用的直接烘干，没有采用过滤后重复浸渍的方法，个人认为后者要准确均匀些，但是操作繁杂，我们就偷懒了。呵呵。

一般认为水浴初步干燥是出去大部分的表面水，烘箱过夜干燥可出去非结合水和一部分的结合水，甚至长时间烘干可以达到焙烧分解的目的。

水浴干燥步骤有的也有用红外或者电炉干燥的，就是要特别注意干燥中不断搅拌均匀，我想应该没有多大区别吧。
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3楼2007-01-17 13:12:50
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langchentf

木虫 (正式写手)
★ ★
berlin(金币+2):3Xs
我都是放在称量皿内，然后放在大一些的烧杯中，边上放点东西防止称量皿乱动，然后摇床震荡下浸渍18h，接着将摇床温度身高到70度左右进行初步烘干，等水分差不多烘干后在120度烘干的，感觉颜色很均一
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4楼2007-01-18 15:13:32
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getiao

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by langchentf at 2007-1-18 15:13:
我都是放在称量皿内，然后放在大一些的烧杯中，边上放点东西防止称量皿乱动，然后摇床震荡下浸渍18h，接着将摇床温度身高到70度左右进行初步烘干，等水分差不多烘干后在120度烘干的，感觉颜色很均一

看来做催化剂确实是一件细心又耐心的工作，要像照看婴儿一样让他睡“摇篮”，还要给她唱“摇篮曲”
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5楼2007-01-18 15:49:14
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zsm-5

银虫 (正式写手)
我是这样做的,用醋酸钯先用乙腈溶解,然后加氧化铝,不是等体积浸渍,不搅拌过液,加蒸干,最后还原,好象也很均匀!想问一下等体积浸跟不等体积有什么区别?
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6楼2007-01-21 21:26:59
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tcsnt

铁虫 (初入文坛)

硝酸钯可以买到

★
daiqiguang(金币+1):谢谢提供
不知楼主在哪个城市。我在上海，也有制备负载钯催化剂的经历。我选用硝酸钯，其在水溶液中就能溶，而氯化钯溶起来相对麻烦。我们的硝酸钯来源于国药集团，好像是160元1克，记不太清楚了，电话打过去，两三天货就送到了。另外，我们从上海石化拿来过一小瓶配好的硝酸钯溶液，测了一下酸性很高，估计是用酸溶液溶解好的，很稳定。
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7楼2007-03-01 10:29:58
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getiao

金虫 (正式写手)
★
daiqiguang(金币+1):谢谢继续关注您的帖子！
引用回帖:
Originally posted by tcsnt at 2007-3-1 10:29:
不知楼主在哪个城市。我在上海，也有制备负载钯催化剂的经历。我选用硝酸钯，其在水溶液中就能溶，而氯化钯溶起来相对麻烦。我们的硝酸钯来源于国药集团，好像是160元1克，记不太清楚了，电话打过去，两三天货就送 ...

哈哈，过年回来看见自己一个多月前发的帖子有了回复，真的高兴。谢谢，我会看一下国药集团的信息的，我在西安，一般的试剂店没有硝酸钯，可能是暂时性缺货吧
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8楼2007-03-01 14:38:51
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langchentf

木虫 (正式写手)
★
daiqiguang(金币+1):谢谢
我采用HCl溶解PdCl2，很好溶，但是要注意后续浸渍所需的pH
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9楼2007-03-02 14:02:02
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getiao

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by langchentf at 2007-3-2 14:02:
我采用HCl溶解PdCl2，很好溶，但是要注意后续浸渍所需的pH

具体pH值应该怎么确定呢？是否pH值掌握不好会形成络合物产生沉淀呢？
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10楼2007-03-02 15:09:25
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