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关于1%Pd/γ-Al2O3制备问题
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第一次制备催化剂,下面是我的计算和实验步骤,希望大家指教,谢谢。 1.物料计算:制备3g样品,则Pd含量3×1%=0.03g,使用Pd(NO3)2•2H2O作为Pd试剂,则试剂量为:0.03×266.46/106.42 ≈0.068g,γ-Al2O3:3×99%=2.97g; 2. 根据空白实验得到2.97gγ-Al2O3的吸水量,确定溶解Pd(NO3)2•2H2O的稀硝酸的体积; 3.将所需量的稀硝酸(10%浓度)倒入坩埚,加入0.68g硝酸钯晶体,用玻璃棒搅拌使其充分溶解; 4.倒入2.97g γ-Al2O3并搅拌均匀,空气中静置两小时,之后110℃干燥过夜; 5.将干燥样品550℃煅烧3h得到催化剂成品。 simonzrh:★ ★ ★ ★ rabbit7708(金币+2):谢谢继续关注!:) berlin(金币+2) 4)的指点很重要,也可以在超声上面不定时超一下。一个问题,你用过量浸渍,剩余的液体中直接蒸干吗?硝酸钯应该是0.068吧 4步中,搅拌均匀,浸渍过程中也需要不定时搅拌,然笤谒∩希?0-80度)先把水分基本干燥完,再放入烘箱干燥过夜,初步干燥过程很重要,要不就很不均匀 另外,个人认为等体积浸渍和过量浸渍其实区别不大,我们都采用过量溶液浸渍 考虑到贵金属价格太高,而且都是按克卖,另外天平称量mg级的东西本身有一定误差,所以我们买回来一克就直接配成溶液使用。 getiao:谢谢simonzrh,错误已经改正。能介绍一下硝酸钯溶液的配制方法吗?比如用多少浓度的硝酸,1g配多少量的溶液等? simonzrh:rabbit7708(金币+2):呵呵。加分,还是加分!:) 很简单哈,买不到硝酸盐,我们用的是PdCl2,这个东西一般不好溶,所以先配的是30%的醋酸溶液,然后将1克钯盐+配好的醋酸液配制成100ml溶液就行了。 你的应该就是把硝酸钯用10%硝酸配成100ml的溶液就可以,具体浓度根据你经常需要取用的Pd量计算,比如说你也可以把它配成250ml的溶液。因为制备时需要的贵金属量本来就少,保证每次取用时不要小于1ml的取用量减小误差就差不多。 getiao: Quote: Originally posted by simonzrh at 2007-1-16 17:06: 很简单哈,买不到硝酸盐,我们用的是PdCl2,这个东西一般不好溶,所以先配的是30%的醋酸溶液,然后将1克钯盐+配好的醋酸液配制成100ml溶液就行了。 你的应该就是把硝酸钯用10%硝酸配成100ml的溶液就可以,具体 ... 谢谢,其实我们这里也买不到硝酸钯,也准备买PdCl2呢,刚好用你这个方法。 billhj:红外灯干燥和水浴干燥有什么区别么?谁更好些?非的要烘箱内干燥过夜么?原因是为了? [ Last edited by daiqiguang on 2007-5-9 at 08:56 ] |
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4)的指点很重要,也可以在超声上面不定时超一下。一个问题,你用过量浸渍,剩余的液体中直接蒸干吗?
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