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s522406381

铜虫 (初入文坛)


[求助] 求硅烷偶联剂湿法改性工艺!!!

想用KH550和560湿法改性微米级氮化硅。但是不知道硅烷偶联剂如何用,包括具体参数。求指点!!
我只知道第一步先水解,加水或者乙醇,但是不知道水解温度、时间、浓度。
第二步就是配浆料改性,但是不知道用水还是用乙醇配浆料,浆料的浓度是多少?改性温度,改性时间......
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流水舞心

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
abooo(金币+2): 赞德华的详细应助! 2011-12-11 18:54:10
s522406381(金币+1): 您的改性效果如何啊! 2011-12-15 08:36:21
确实要查文献,因为要改性的原料不一样,工艺参数就不一样,下面是我前一段时间做的,你可以参考一下。

钛酸酯偶联剂改性高岭土

1实验原料与仪器
原料 煤系高岭土
试剂
钛酸酯偶联剂 NDZ-311  密度 1.02-1.15 g/ml  分解温度 210℃
异丙醇
仪器 量筒 烧杯 移液管 物理天平 恒热水浴锅 搅拌机 烘箱等
2改性方法与条件
改性方法 湿法改性
改性条件 偶联剂用量:1.5%(wt) 改性温度:90℃  时间:30 min
3样品制备
钛酸酯偶联剂改性高岭土
(1)配制改性剂
按顺序用移液管分别量取1.251 ml异丙醇和0.417 ml NDZ-311(体积比为1:3)于量筒中,机械振荡10 min待用;
(2)高岭土改性
取一烧杯,加入100 ml的蒸馏水,在充分搅拌的条件下均匀加入30 g的煤系高岭土,然后在恒温水浴锅中把高岭土浆料加热至90℃,然后缓慢、均匀地加入改性剂,反应30 min,水洗抽滤,固体产物置于100℃烘箱中干燥1小时,然后充分研磨,得到钛酸酯偶联剂改性高岭土。

硅烷偶联剂改性高岭土

1实验原料与仪器
原料:煤系高岭土
试剂:
硅烷偶联剂 A-172      密度 1.035 g/ml  沸点 285℃
乙醇  冰醋酸
仪器:量筒 烧杯 移液管 物理天平 超级恒温槽 搅拌机 烘箱等
2改性方法与条件
改性方法:湿法改性
改性条件:偶联剂用量:1.5%(wt) 改性温度:90℃  时间:60 min
3样品制备
硅烷偶联剂改性高岭土的制备分为两步:(所有烧杯,移液管要洗净吹干再用)
① 硅烷偶联剂的配制:用移液管称取1.305ml乙醇于一小烧杯中,再称取0.435ml的硅烷偶联剂加入到上述小烧杯中配成溶液(硅烷与乙醇体积比为1:3),摇匀(5分钟左右),然后用冰醋酸把溶液的pH值调到5(调之前、之后都要用pH试纸检测,滴加时要注意量),充分摇匀,静置10 min待用;
② 高岭土改性:在容量为250ml的烧杯中加入100ml蒸馏水,称取30g的高岭土,然后把高岭土均匀缓慢地加入到上述烧杯中,充分搅拌(电力搅拌器)的条件下用超级恒温槽加热至90℃(温度计测量),然后把步骤①中硅烷偶联剂的乙醇溶液用滴管均匀缓慢加入其中,反应60min,抽滤,100℃烘干,充分研磨,得到硅烷偶联剂改性高岭土。
(可先做第二步,等到温度接近90℃时再配硅烷偶联剂的乙醇溶液)
它山之石,可以攻玉。
3楼2011-12-11 15:55:21
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abooo

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

s522406381(金币+2): 非常感谢,但是没有涉及到湿法改性 2011-12-10 09:36:05
引用回帖:
1楼: Originally posted by s522406381 at 2011-12-08 17:42:30:
想用KH550和560湿法改性微米级氮化硅。但是不知道硅烷偶联剂如何用,包括具体参数。求指点!!
我只知道第一步先水解,加水或者乙醇,但是不知道水解温度、时间、浓度。
第二步就是配浆料改性,但是不知道用水还 ...

要查文献阿,给你一篇类似的吧。

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  • 附件 1 : 乙烯基三乙氧基硅烷(VS)水解关键工艺.pdf
  • 2011-12-08 18:50:50, 247.03 K
活着就是幸福~~!
2楼2011-12-08 18:50:59
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